電子後方散乱(EBSD)が提供する情報とは?

電子後方散乱回折(EBSD)が提供する基本情報は比較的シンプルです。

これらの2つの主要な情報から、以下に示すように、本技術は多くの付加的な微細構造測定を実行できます。

本技術の性能は、サンプルの前処理、走査型電子顕微鏡、電子ビームパラメータ、EBSD 検出器とソフトウェア、そして最終的にはサンプルそのものを含む多くの要因に依存します。しかし、以下の表は、EBSD 分析法のデータ品質と性能の指標となります。

パラメータ

性能

有効な空間分解能

25~200 nm(バルク EBSD)

2~20 nm (透過 Kikuchi 回折)

角度の精度

0.1~0.5度 (Hough ベースのインデックス作成)

0.001~0.01度(高精度技術)

角度の正確さ

~2度

解析速度

最大4500回/秒の測定

EBSD が提供する微細構造情報

EBSD 分析の大半は完全自動化されており、サンプル表面の規則正しいグリッドポイントから結晶相および配向データを高速収集できます。これらのデータは、結晶相マップまたは方位マップという形式で微細構造を再構築し、そこから付加的な情報を抽出するために使用されます。EBSD データの表示方法については、「EBSD データの表示」ページにある「技術」セクションで詳しく説明されています。

以下のタブでは、EBSD が提供する情報の種類について、より詳細な情報が提供されています。次のページでは、具体的なアプリケーションの例や、ダウンロード可能なアプリケーションノートへのリンクが紹介されています。

EBSD は、サンプル中の結晶相の分布図や面積率の測定に一般的に利用されています。結晶相判別は、結晶学的な差異に基づくだけでなく、化学的な情報(エネルギー分散型 X 線分光法、EDS による)を取り入れることもあります。典型的な出力は、右の変形した火成岩の例に示されるように、各相の面積% と共に、結晶相マップとなります。

また、EBSD は EDSと組み合わせることで、サンプル中の不明な結晶相の特定(沈殿物など)に役立ちます。この「結晶相 ID」アプローチは非常に高速ですが(例えば、通常10~60秒かかる)、適切な結晶相データベースを必要とするため、真の結晶相識別ではありません。詳細は、「EDS との統合」のページでご確認ください。

変形した火成岩である斑れい岩の鉱物相の分布を示す EBSD 結晶相マップ

変形した酸化物斑れい岩サンプルの EBSD 結晶相マップ

結晶方位データは EBSD 分析法の基本的な出力であるため、本技術は集合組織(格子方位または結晶学的優先方位とも呼ばれる)の測定に適しています。EBSD は高速で、空間分解された情報も得られるため、サンプルによって集合組織がどのように変化しているかを知ることができ、X 線や中性子回折など他の集合組織の解析法に比べて優位性があります。しかし、EBSD は、連続セクションアプローチと組み合わせて使用しない限り、サンプル表面の集合組織の測定しかできません。

集合組織の測定は、特に金属加工業界や地球科学分野において、様々な種類のサンプルで実行されています(結晶学の優先方位を利用して、特定の滑りシステムの活性化を推測する場合)。右の画像は、積層造形で製造された Ti64 合金の a-Ti の集合組織を極点図で表しています。

積層造形された Ti64 合金の {0001} と {10-10} に対する極の配向を示す極点図

付加製造されたTi64合金の組織を示す{0001}と{10-10}極点図であり、ビルド方向(Z)に平行した{0001}への優先方位が示されている。

EBSDによる結晶方位マッピングは、結晶方位に関する空間分解能の高い情報を提供し、そこから厳密な粒径や形状の情報を導き出すことができます。これには以下のものが含まれます。:

  • 粒度
  • 粒子形状 / 形態
  • 粒子の平均方位
  • 粒子の内部方位の変化
  • 双晶粒子の分率

これらは、すべて右の画像のようにマップ上にプロットすることも、厳密な統計解析に用いることも可能です。

EBSD データに基づく結晶粒子の解析は、加工された金属および合金の品質管理からナノスケールの表面コーティングの結晶構造まで、全てのアプリケーションで利用されています。最新の EBSD ソフトウェアパッケージは、相転移後の高温相(マルテンサイト鋼の旧オーステナイト粒など)の粒子構造を再構成できます。親粒子の再構成については、技術セクションをご覧ください)。

二相鋼の溶接部におけるオーステナイト粒の最良適合楕円のアスペクト比を示すマップ。

二相鋼の溶接部におけるオーステナイト粒の最良適合楕円のアスペクト比を示すマップ。.

サンプル内の粒界に関する詳細な結晶学情報は、EBSD 方位測定から得ることができます。このため、EBSD 分析法では、粒界の性質に関する完全な情報と優れた統計量が得られるため、他の手法に比べて優位性があります。EBSD マップから得られる粒界の情報には、以下が含まれます。

  • 粒界方位差情報
  • 粒界回転軸
  • 粒界トレース(3D-EBSD で粒界面の全方向を測定可能)
  • 特殊粒界の識別(例:双晶または一致したサイト格子粒界)
  • 全粒界長の統計

例として、変形・熱処理したAl-Mg合金から取得した画像を以下に示します。逆極図は、低角度の粒界(2°~5°)の回転軸を示し、<111>軸の周りに明確に集中していることがわかります。このマップでは、回転軸が<111>方向から5°以内にある、2°以上の方位差のある粒界を赤で強調しています。結晶学的情報と空間的情報の組み合わせにより、この特定のタイプの低角度粒界がこの領域の最下層の結晶粒に優先的に形成されるという事実が強調され、おそらく元の方位に制御されていると考えられます。

変形した Al-Mg 合金の粒界解析
変形した Al 合金における低角度粒界の回転軸の好ましい配置を示す逆極点図

低角度粒界の回転軸を示す逆極点図

<111> 回転による粒界の局所的な発達を示す、EBSD パターン品質マップと粒界オーバーレイ

パターン品質マップと粒界オーバーレイ。黒:高角度粒界、青:低角度粒界(2~10度)、赤:回転軸が <111> 方向から 5 度以内の粒界(>2度)。

試料のひずみを評価し、定量化するために、多くのEBSD分析が実施されています。高角度分解能(HR)EBSD分析で弾性ひずみを測定することも可能ですが、EBSDは塑性ひずみを評価するために使用されることが一般的です。これは、いくつかの方法で実現できます。

  • 局所的な結晶格子方位勾配(例:Kernel Average Misorientation測定を使用)
  • 幾何学的に必要な転位密度
  • 粒子内方位偏差
  • 粒子内方位分散
  • 低角度粒界の分布

EBSD を用いた変形やひずみの研究は、様々な応用分野で一般的ですが、特に破壊や亀裂伝播の研究で威力を発揮します。例として、右のマップは二相鋼サンプルのクラックの配列の先端での塑性変形を強調しています。

二相鋼の亀裂先端近傍の歪みを強調した EBSD カーネル平均方位差マップ

二相鋼の亀裂先端の局所的な歪みを強調したKernel average misorientationマップ。

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