親粒子の再構成

電子線後方散乱回折(EBSD)は、材料中の相変態の影響を調査するために使われる分析法です。これは、地質学的サンプルの変成中の条件の決定や、鋼の特性を最適化する加工条件の改良のアシストなど、多くの研究分野で有益です。

相変態には、いくつかの種類があります。拡散性相変態は、比較的ゆっくりとした速度で起こり、原子が原子格子内で比較的大きな距離を拡散することを伴います。地質学的な相変態の多くは拡散性で、鋼鉄が共析してフェライト(Fe-BCC)とセメンタイト(Fe3C)の混合物であるパーライトに変化するのと同じです。一方、非拡散的な変態は、原子の長距離移動を伴わない単位胞のひずみによって結晶構造を変化させるため、より迅速に起こります。焼入れによるオーステナイト(Fe-FCC)からマルテンサイトへの変態が最も一般的な例ですが、変位型変態は多くの材料(Ti、Nb、Zr合金など)で発生します。変位型変態では、親相(高温相)の結晶格子と子相(低温相)の結晶格子の間に特定の方位関係が存在します。これらの関係の多くはよく知られており、得られた子相の結晶方位から親相の微細構造を再構築するために使用することができる。これは「親結晶粒の再構成」と呼ばれ、EBSDでは長年にわたって注目されてきたテーマです。

Ti 合金などの一部の材料では、方位関係が十分に制約されていて、「バリアント」(単一の親方位から派生した子相の方位)の数が限られているため、親粒子の再構成プロセスは比較的単純です。しかし、鋼では、オーステナイトとマルテンサイトの間に多くの理論的方位関係が考えられ、オーステナイト(111)面とマルテンサイト(011)面が平行であることが前提です。しかし、現実には真の平行関係はほとんどなく、実際の関係は理論的な関係の一つから数度離れていることがよくあります。このため、親オーステナイトの微細構造の再構築は困難で、その成功は方位関係の精緻化に依存しています。

EBSD データを用いた親粒子の再構成には以下を含む(ただし、これに限定されるものではない)、様々なアプローチを提案する多くの論文が存在します。

しかし、AZtecCrystal では、親粒子の再構成ツールの大部分は、国立台湾大学で実施された研究に基づき、以下の論文で発表されています。

Huang らは、親粒子を再構成するために、方位関係の精密化、子粒子の測定(「方位合体」)、および最も可能性の高い親相の方位を決定する投票プロセスの3ステップを考案しました。下図に模式的に示されていますが、詳細は発表済みの論文に掲載されています。

AZtecCrystal で使用されている親粒子の再構成の3ステップのアプローチを示す漫画

Huang らによる3ステップの親粒子の再構成アプローチの図解(2020)

AZtecCrystal の OR 精密化ステップは、 すべてのデータセットで良好な再構成の実行には必要なわけではありませんが、マルテンサイト鋼の再構成の頑健性が大幅に向上します。以下のマップは、これを示しています。

マルテンサイト鋼の親粒子の再構成を成功させるための方位関係精密化の利点を示す方位マップ
複雑な粒子構造を示すマルテンサイト鋼サンプルの EBSD 方位マップ

オリジナルのマルテンサイト微細構造

理論的な K-S 関係を用いてマルテンサイトから再構成された親オーステナイト粒子を示す EBSD マップ

理論的な Kurdjumov-Sachs の方位関係による再構築

精密方位関係を用いてマルテンサイトから再構成された親オーステナイト粒子を示す EBSD マップ

方位関係を精緻化した再構築の改善

鋼の親粒子の再構成における方位関係精密化の利点については、Nyyssönen らの研究でよく説明されています。

アプリケーションノート

高温in-situ EBSDによるチタンの親粒子再構築の評価

AZtecCrystalを使用した低温EBSD分析から、どのように親粒子の微細構造を再構築できるかをご紹介します。ここでは、新しいタイプの高温蛍光体スクリーンを用いて900℃以上で収集したβ-Tiのin-situ EBSD分析を行い、チタン試料の再構成結果を検証しました。その結果、測定されたβ-Tiの微細構造と再構築されたβ-Tiの微細構造の間に優れた一致が見られました。

(日本語アプリケーションノート)

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