サンプルの研削

電子後方散乱回折(EBSD)用のサンプルを作成する際、多くの場合、使用する切断技術を、切断時の損傷が最小限に抑えるように選択します。最初の研磨工程では、攻撃性を最小限に抑え、切り出し工程よりも損傷を少なくする必要があります。このため、砥石やその他の攻撃的な研磨面は通常、推奨されません。

微粉砕は、粗研削ステップよりも損傷が少ないです。このようにして、各工程で前の工程で生じた損傷を取り除き、最終的な研磨工程で除去可能な非常に薄い損傷層を持つ表面を徐々に作り出します。

平面研削は、様々な方法で、様々な砥粒を使用して実現できます。固定砥粒面は、ダイヤモンド、酸化アルミニウム、または立方晶窒化ホウ素(CBN)砥粒を使用したものが利用可能です。砥石と砥粒を結合させる方法は、研削特性を大きく左右します。結合媒体が硬いほど、または剛性が高いほど、表面の研削作用は強固になります。試料面の調製に使用する研削面の種類は、準備する材料によって異なります。

より柔らかい材料には、炭化ケイ素やアルミナ砥粒の粗い研磨紙を使用できますが、そのような材料によっては耐久性や特性が特定の材料には合わない場合があります。一般的に、鋭い砥粒を維持するために、研磨紙を頻繁に交換する必要があります。より硬い材料や混合材料には、ダイヤモンド研削ディスクが最適な場合が多いです。メーカーの推奨とアドバイスに従います。

EBSD サンプルの調製に使用できる様々な研削面の例。

また、ペーストやスラリーを適切な表面に塗布して平面研削を実行できます。固定砥粒ではなく、この方法で研削することにより、研削抵抗が大幅に減少し、平坦度が向上し、固定砥粒で起こりがちな脆性破壊や塑性変形が抑制されます。

粗研削の特徴:

  • 研削に使用される砥石は、紙に接着したり、樹脂を混ぜて砥石や研削ディスクにして、固定および接着されています。
  • 研削ディスクや研磨紙が機械的に回転する間に、個々の砥粒が工具のように作用して、表面に付着した切り屑を取り出します。
  • 最初の研削工程である平面研削は、切断によって生じた傷が除去され、ホルダーに固定された試料を自動的に平坦にします。
  • 表面の選択は、被研削物の物理的特性に基づき、非常に重要です。
  • 剛体固定砥粒は、衝撃吸収バックの砥粒よりも攻撃性が高く、より良い平坦度を保証します。
  • 一般的に、砥粒の切れ味を維持することで、損傷を最小限に抑えながら良好な研削特性を得ることができます。

粗研削工程後のノジュラー鋳鉄サンプルの光学顕微鏡画像

ノジュラー鋳鉄の平面研削サンプル。

微研削は、炭化ケイ素やダイヤモンドを中心とした様々な砥粒を使用して、様々な方法で実現できます。微研削には、砥粒が固定されているか、または剛性のある研削面に追加されているかによって区別される、様々な調整面が利用できます。従来、研削には SiC 研磨紙が使用されてきましたが、研削紙の弾力性のために、サンプルを平坦に保てない、数回の前処理が必要、微研削には粒度の異なる 3~4 枚の研磨紙が必要などの欠点がありました。SiC 研磨紙はすぐに鈍るため、効率的な「ストック」除去を維持するため、短時間の研削で廃棄してください。鈍い砥粒を使用した研削加工では、スミアリング、「バニシング」、および局所加熱などによる表面損傷が大きくなります。

粗い研磨布や硬い調整面にダイヤモンドを砥粒として使用することで、微研削は 1 工程で済み、SiC 研磨紙で研磨するよりも効率が良く、平坦なサンプル面が得られます。鋭い研磨材が使用されていることを確認し、研削の回転数、方向、力、時間、使用する潤滑剤についてメーカーの指示に従います。研削時に挿入された損傷は、研磨面では見えませんが、EBSD の結果を歪ませ、パターン形成を完全に抑制する役割を果たします。



剛体微研削ディスクのイメージ
研削ディスク:剛体微研削ディスクのイメージ。
剛体微研削ディスクのイメージ
研削ディスク:剛体微研削ディスクのイメージ。

材料によって磨耗特性が異なることを忘れないでください。そのため、研削材料および研削条件の選択は、与えられたサンプルに特化できます。研削工程が終わるたびに、光学顕微鏡で研削面を観察し、切断や研削の前の工程で生じた損傷が完全に除去されていることの確認を推奨します。このようにして、必要な最も細かい砥粒のサイズまで進め、研磨に備えます。この段階での配慮によって、良好な表面を得るために必要な研磨量を大幅に減らすことができます。

微研削の特徴:

  • 微研削に使用される砥石は、紙に接着したり、樹脂と混合したり、剛性の高い研削面に添加されたりして、固定および接着されています。
  • 微研削の目的は、サンプルの損傷や表面の粗さを研磨に適した程度まで小さくすることです。
  • 表面の選択は、被研削物の物理的特性に基づき、非常に重要です。
  • 剛体固定砥粒は、裏面に衝撃吸収材を使用した場合よりも平坦な仕上がりになります。
  • 一般的に、砥粒の切れ味を維持することで、損傷を最小限に抑えながら良好な研削特性を得ることができます。
  • 微研削の表面は、光学顕微鏡で検査し、前段階の損傷が完全に除去されていることを確認する必要があります。
微研削工程後のノジュラー鋳鉄の光学顕微鏡写真。
ノジュラー鋳鉄の微研削サンプル。