電子後方散乱 (EBSD) データの表示

電子後方散乱回折(EBSD)で収集されたデータには、豊富なサンプル情報が含まれており、一連の分析ツールを使用して処理することにより、マイクロスケールおよびナノスケールでの微細構造を可視化し、表現可能です。エネルギー分散型 X 線分光法(EDS)のような多くの関連電子顕微鏡技術と異なり、EBSD 分析は通常、顕微鏡から離れた場所でデータセットを処理し、解析にかなりの時間を必要とします。
EBSD で得られた空間的にリンクした結晶方位や結晶相の情報を処理することで、サンプルの情報を得ることができ、その情報は材料の加工履歴や物性にリンクさせることができます。代表的な測定方法には、以下が含まれます。

以下のタブで、EBSD データの表現方法として、粒度、集合組織、粒界、およびマップの4つのカテゴリーを取り上げ、これらを用いてサンプルの微細構造を強調し、理解する方法を例として挙げています。

粒度

粒子は、周囲とは結晶方位が異なりますが、内部では結晶方位の変化が少ない試料内の三次元的な結晶体積と考えることができます。特に、金属材料の機械的および物理的特性は、しばしば粒度と関連している(例えば、強度が粒度の平方根に反比例するホールペッチ関係)ため、粒度は材料の開発、工学、および潜在的破壊を理解するために用いられる重要な特性です。EBSD は、卓越した空間分解能と、広い面積(つまり数千個の粒子)を迅速に分析する能力、そして他の技術にはない定量的な厳密さを兼ね備えていて、この粒度の決定に最適な技術です。

粒度測定

粒度を正確に測定するために、最初にすべての粒界を定義し、確実に検出することが不可欠です。従来、粒度は光学顕微鏡(LOM)を使用して測定されていて、現在でも一部の粒度標準は、この方法を参考にしています。この光学的手法では、粒界を強調するために、通常、表面の化学エッチングが必要となります。しかし、このエッチングはサンプルに存在する微細構造の影響を受けることがあり、微細構造の材料では問題となることがあります。また、材料のナノ化が進んでいるため、LOM で検出できる粒度(可視光の波長に支配される)には限界があります。

したがって、EBSD は、この技術が提供できる膨大な量の微細構造情報を考慮しなくても、粒度を測定する最も魅力的で実行可能な代替手段となっています。

EBSD で粒子を識別するために、臨界方位差角を定義し、この臨界方位差角以上の角度を持つ境界線はすべて粒界とみなす必要があります。「方位差」を使用していることに注意してください。これは、結晶学的に等価な方位差角のうち、最も小さい方位差角を表す用語として認められていて、慣例的にこの角度が使用されています。隣接するすべての画素ペアの間の方位差を測定することで、個々の粒子を囲む境界を特定できます。しかし、多くの材料では、粒界として考えたくない特殊な粒界(双晶粒界など)が存在します。これらは EBSD データセットにおいて、隣接する双晶ドメイン間の結晶学的関係を用いて厳密に定義することができ、その後、効果的にグレイン測定から除外できます。

EBSD を用いた粒度測定の正しい方法についてのガイダンスを提供する国際規格がいくつか存在します。これらの規格のうち3つの規格について、最も重要なパラメータを以下の表にまとめました。

GB/T 35165-2018ISO 13067:2011ASTM E2627 - 2013
データクリーンアップ総ヒット率の増加 < 5%総ヒット率の増加 < 5%総ヒット率の増加 < 10%
最小粒界の方位差5度~15度等軸粒子構造の場合は5度以上 他の材料の場合は、より大きな角度になり、通常は10度または15度5度
1粒子あたりのピクセル数≥10≥10≥100
走査フィールドの数≥3 視野、各視野 ≥50 粒子≥3 視野, 各視野 ≥50 粒子少なくとも各視野 50 粒子
総粒子数≥500≥500 - 1000≥500

EBSD を用いた粒度測定に関する重要なパラメータを、異なる国際規格で比較した表。

準拠する規格に関わらず、粒度測定に関する最も重要な点は、すべての測定基準が粒度データと共に報告されることです

粒界を検出した後、サンプル中の各結晶相に対して各粒子を測定することで、標準的な粒度と形態に関するすべての情報を得ることができます。さらに、各ピクセルの方位データから、粒子の内部特性(右の例のように、格子方位の変化の度合いなど)を評価できます。

ショットピーニングされたアルミニウムサンプルの粒子内の内部変形を示す EBSD マップ

ショットピーニングされたアルミニウムの断面におけるGrain Orientation Spread (GOS)マップ。この貴重な一次粒子分析ツールは、大部分の変形を表している粒子を明らかにし、空間分布と数的分布を説明します。これは全体の粒子に関するクラス分けツールです。マップされたエリア内の各粒子については、GOS により粒子内の全ピクセル間の方位変化の度合いと粒子の平均方位を測定します。粒子はその構成ピクセルすべてについて、平均的な測定により色付けされます。格子回転の内部度合いで測定されるひずみが大きい粒子は、ヒストグラムに示される虹色のスケールの黄色~赤色の端に着色されています。この例では、より高いレベルの歪みを示す粒子が表面近傍に集中しており、表面下約150 μmまでの損傷領域内にあります。


検出された粒子がランダムな色で着色されている鋼鉄サンプルの EBSD 粒子マップ

粒度の表現

EBSD データを用いて粒度を測定するために必要な手順を踏んだ後、データをマップ、ヒストグラム、または統計などの形式で表現する方法があります。EBSD ソフトウェアは通常、これらのアプローチのすべてを可能にしますが、通常、出力はアプリケーションと必要とされる情報に依存します。

データセット全体に関連する、または選択した相に限定した粒子統計は、粒子測定から生成され、サンプルの粒度を特徴付けるために必要な情報を提供できます。しかし、先に示したショットピーニング処理した Al サンプルの例で示したように、粒子データは、塑性変形の程度や再結晶の面積率など、微細構造の特定の側面を調べるために使用し、データを個々のサブセットに分割し、別々に調べるために使用できます(例えば、大きな結晶粒と小さな結晶粒など)。

単相鋼サンプルの EBSD 粒子マップ(ランダムな色の粒子を示す)。粒子の検出は、粒子検出角度10度、粒子内最小100ピクセル(ASTM E2627 規格の推奨値)を用いて実行しました。1378個の粒子が検出され、平均粒径は25.5 μm です。

鉄鋼サンプルの EBSD マップから測定した粒度および形状の詳細おうび統計量のまとめ

上記に示したのと同じ鋼材の EBSD 粒子データ。EBSD 処理ソフトウェアを用いて、全粒子の詳細と統計情報をまとめました。

おそらく最も一般的な方法は、粒度を示すマップ(例えば、粒径面積または等価円直径を使用)と粒度ヒストグラムをプロットすることです。これは以下の例で、二相鋼の圧延材から取得したデータセットから示されています。しかし、ヒストグラムは粒度分布を示すものではなく、2D の大きさのみの分布であり、セクショニング効果の影響を非常に強く受けることに注意が必要です。

圧延鋼材の粒度分布図(等価円直径により色分け)圧延二相ステンレス鋼のEBSDマップによる粒度ヒストグラムと要約統計量。
圧延鋼材の粒度分布図(等価円直径により色分け)圧延二相ステンレス鋼のEBSDマップによる粒度ヒストグラムと要約統計量。

二相ステンレス鋼の圧延材からの粒子データ。左 – 粒度分布図(等価円直径- ECD を使用)。右 – オーステナイト相(Fe-FCC)の粒度ヒストグラムと、それに対応する統計量。シグマ3の双晶の粒界は、粒度測定から除外したことに注意します。

AZtecCrystal を使った EBSD データからの粒度測定に関するトレーニングビデオは、ウェブサイトの Training Hub セクションから、こちらでご覧いただけます。

EBSD で測定された集合組織(または結晶学的/格子優先配向)を表現することは困難です。事実上、2D の媒体を用いて 3D の方位データを表現する必要があります。主に極点図、逆極点図、方位分布関数(ODF)のいずれかを用いて実現されますが、有用な集合組織情報をマップ上にプロットすることも可能です。

極点図

極点図は、集合組織を表現する最も一般的な方法でしょう。結晶学的な方向を点に変換することで、3D 方位データを 2D にプロットすることができます。
極点図とは、サンプル中の結晶格子の 3D 方位の定義に使用されるる極(または方向)のステレオ投影です。以下の図は、立方体の単位セルから極点図がどのように作られるかについて、ごく基本的に紹介しています。

結晶方位から極点図をプロットする様子を示す模式図

極点図における 3D 方位の表示方法(立方晶の場合)を示す説明図。最終極点図の実線円は上半球投影、開口円は下半球投影を表していることに注意してください。

極点図は、最新のEBSDシステムでは自動的にプロットされます。格子面に対する法線(または「極」)をプロットするのが一般的ですが、結晶学的方向を代わりにプロットするのが有効な場合もあります。材料科学の分野では上半球投影が一般的ですが、地質学の分野では下半球投影が好まれます。結晶の 3D 配向を完全に表すには、1つ以上の極点図が必要であることは注目に値します。結晶系によって、結晶学的な極や方向の標準的な組み合わせがあり、例えば立方晶系では{100}、{110}、および{111} 極のようにプロットされます。

鉛入り黄銅サンプルの β 相による輪郭付けされた極点図の例

鉛入り黄銅サンプルの β 黄銅相による輪郭付けされた極点図の密度。中央の {110} 極の図にデータが集まっていることから、Z 方向に平行な <110> テクスチャが強く出ていることがわかります。

逆極点図

逆極点図(IPF)とは、その名の通り、標準的な極点図の逆を意味します。IPF は、結晶学的方向をサンプル基準枠にプロットする代わりに、サンプル方向を結晶学的基準枠にプロットします。

例えば、圧延された金属板の圧延方向(RD)に対する IPF プロットは、各方位測定に対して、RD に平行な結晶方向をプロットします。つまり、完全な立体空間ではなく、各結晶系の基本空間にプロットします。従来の極点図と同様に、単一の IPF では結晶方位を十分に定義できないため、直交する 3 軸(圧延方向、横方向、法線方向など)すべてについて IPF をプロットすることが慣例となっています。二相ステンレス鋼の圧延材からの例を以下に示します。

二相ステンレス鋼圧延材の密度色による逆極点図

二相ステンレス鋼の圧延板における直交 3 方向(RD、ND、TD)の逆極点図(FCC 相の場合)。色は密度に対応し、<101> 方向は ND に強く、<001> 方向は RD に弱く整列していることを示しています。

極点図と比較した場合の IPF の利点は、各測定において、各 IPF には一点のみプロットされることです。

極点図と比較した場合の IPF の利点は、各測定において、各 IPF には一点のみプロットされることです。

方位分布関数

方位分布関数(ODF)は、材料の優先方位を表す手段です。これは 4 次元の物体で、3 つのオイラー角と、特定の方向の寄与の強さに対応する密度値という 4 つの次元です。この強度は、完全にランダムな方位分布に期待される強度に対する比率で表されます。事実上、ODF は特定の配向を持つ粒子の体積率として定義できます。

集合組織の測定に対する ODF アプローチには多くの長所がありますが、いくつかの短所もあります(最も重要な点は、オイラー空間とサンプル(つまり物理)空間の間に直感的な接続がないことです)。従来、大半の集合組織測定は、X 線または中性子回折法を用いて実行されてきました。したがって、多くの実験的な集合組織データ(その多くは ODF の形で)が存在し、一般的に見られる多くの集合組織の定義に使用されてきました。しかし、X 線測定は通常、極の分布を測定するため不完全であるのに対し、EBSD による集合組織の測定は完全であり、微細構造に直接関連付けられるという利点があります。現在では、EBSD 測定から得られる ODF を用いた集合組織の測定が広く受け入れられていて、X 線回折を使用した集合組織分析にほぼ取って代わられています。

ODF を計算する一般的な方法として、「級数展開法」が存在します。これは、まず集合組織係数を計算し、その係数を用いて実際の ODF を導き出す2段階の方法です。得られた ODF 密度は、3D オイラー空間にプロットできますが、一般的には、その空間を通る断面を選択し(1つのオイラー角を一定に保つ)、一連の間隔を置いた 2D 断面を表示するか、特定の断面を選択します。一般的な集合組織の場合、2つの固定オイラー角で密度プロファイルを表示すれば十分な場合があります。鋼サンプル圧延材からの例を以下に示します。

Single φ2=45° section through an ODF from a rolled duplex steel sample for the BCC phase
ODF density profile showing variations in ODF densities along an alpha fibre in a rolled duplex steel sample

二相鋼圧延材中の Fe-BCC の ODF 集合組織プロット。左 – ODF オイラー空間を通る単断面(φ2 = 45°)。{001} <110> 集合組織(上部の角の密度)と α ファイバー集合組織(左端の密度)の発達を示します。右 – α ファイバーに沿った密度プロファイル(断面の左端から下方向へ)

ODF は直感的に理解できるものではありませんが、EBSD で測定された集合組織の厳密な評価と比較を可能にし、現在でも多くの金属加工産業で集合組織の表現に望ましいアプローチとなっています。

マップの集合組織

先に述べたように、EBSD は他の集合組織の測定技術と比較して、集合組織を微細構造に直接関連付けできるという点で大きな利点があります。つまり、サンプル内の局所的な集合組織の変化を観察し、微細構造の他の側面(相分布、ひずみ、粒径など)と関連付け可能です。

標準的な方位マップ(次のタブで説明)は、集合組織を強調するものですが、特定の集合組織コンポーネントマップをプロットすることも可能です。これは、特定の集合組織からあらかじめ定義された偏差閾値以内の方向を持つ測定点を示すもので、局所的な集合組織の変化を非常に効果的に強調できます。

以下の例では、上の極点図のセクションで示したのと同じ鉛入り黄銅のサンプルからマップをプロットしていて、β黄銅相の集合組織の強さが際立っています。

鉛入り黄銅サンプルの EBSD 結晶相マップ。
鉛入り黄銅サンプルのベータ相の EBSD 集合組織マップ。
鉛入り黄銅サンプルの EBSD 分析による β 相の集合組織偏差プロット。

鉛入り黄銅サンプルの集合組織の分析。左 – 結晶相マップ;赤 – 鉛、黄 - α-黄銅、青 - β-黄銅。中央 – <110> の強度を示すマップ || βブラスにおける Z 方向の集合組織を示すマップ。右 – 理想的な<110>からのずれを示すβ-黄銅の集合組織のカラーキー || 集合組織。

マップは、EBSD データを表現する最も一般的な方法です。サンプル表面の格子状の点から方位と位相のデータを高速に自動収集するこの技術は、マップ形式でのデータ表示にも適しています。

マップの種類は多すぎてここでは紹介しきれませんが、粒子ベースマップや集合組織コンポーネントマップについては、このページの他のタブで既に紹介しています。しかし、EBSD 分析の出発点として、ほぼ常に使用されるべき複数の一般的なマップタイプがあり、以下で説明します。

パターン品質マップ

EBSD パターン品質パラメータは、EBSP のシャープネス、コントラスト、バンド定義の度合いに数値を割り当てます。市販のシステムによって、わずかに異なるパターン品質パラメータ(「画質」または「IQ」と呼ばれることもあります)が利用されますが、これらはすべて、結晶相、配向、汚染、サンプル調製、局所的な結晶の完全性などの要因に影響されます。

パターン品質マップは、粒子、粒界、内部粒子構造、傷などの表面損傷など、電子顕微鏡像では見えない特徴を明らかにすることが多いです。EBSD 指数付けプロセスの設定が不適切であったり、信頼できるソリューションを決定できない場合でも、右の例に示すように、パターン品質マップは微細構造の主な特徴を示すことになります。したがって、パターン品質マップは、データの解析中にも、解析前、解析中、解析後のサンプルをチェックするための簡易ツールとしても非常に有効です。

変形した Ti64 合金サンプルの EBSD パターン品質マップ
チタン(Ti6Al4V)サンプルのパターン品質マップ。暗い部分はパターン品質が悪く、明るい部分はパターン品質が高いことを示しています。

マルテンサイト鋼やベイナイト鋼のように、パターン品質マップが結晶相の分離や分類に使用できる情報を含んでいる場合もあります。詳しくは、こちらで説明しています。

金属間化合物を含む熱処理二相鋼サンプルの EBSD 結晶相マップ

結晶相マップ

異なる結晶相の同定や分布も、EBSD の重要な応用の一つです。位相はマップ上に表現され、その分布を強調し、それぞれの結晶相の正確な領域分率を提供できます。結晶相マップは、粒界における析出物形成の重要性を判断するなど、EBSD の多くの応用に有効なツールです。

二相鋼サンプルの EBSD 結晶相マップの一例。組織には、オーステナイト相(青)とフェライト相(赤)、金属間化合物であるシグマ相(緑)とカイ相(黄)が含まれています。これらの金属間化合物は、材料の機械的特性や腐食特性を劣化させるため、重要な意味を持ちます。したがって、それらを識別し、その分布と結晶相分率を決定することが重要です(マップ凡例で提供されます)。

方位マップ

EBSD システムで収集された方位データは、オイラーマップまたは一連の逆極点図(IPF)マップのいずれかで表示されるのが一般的です。オイラーマップは微細構造の基本的な表現を与えますが、オイラー測定法の性質上、解釈が難しい場合があります。IPF マップは、IPF カラーキーの色を使用しますが、この場合、割り当てられた色は、測定された方向と選択された視線方向に基づいています。IPF マップは、マップ内の類似色や単色で見られる好みの方向性(集合組織)を表現するのに適しています。マップに表示された方位データにより、特定の集合組織がどのように空間的に分布しているかを可視化し、情報を抽出することが容易になります。

これは右の例で、剪断された石英の岩石から示されています。左上の大きな赤い部分は、大きな粒子が1つあることを示しています。一方、より細かい粒子の領域には、緑と青が優勢な色と、ほとんどが赤の2つの異なる優先配向があることが分かります。方位マップは、サンプル内の全体的な集合組織を瞬時に把握できます。



異なる集合組織を持つバンドを示す、IPF-X カラー法を用いた石英岩石サンプルの EBSD 方位マップ

各点でどの結晶方向がサンプルの X 方向(「IPF-X」マップ)と平行かを示す、変形した石英岩石からの EBSD 方位マップ。

IPF カラー法を用いた1つの方位マップだけでは、各ポイントの集合組織を完全に決定することができないことに注意する必要があります。方位マップの解釈の詳細については、ウェブサイトの Training Hub セクションで公開されているトレーニングビデオで見ることができます。

材料中の粒界は、全体的な物理特性を制御する上で重要な役割を果たします。EBSD は、粒界を特徴付けるために必要な 5 つのパラメータのうち 4 つ(方位差角、回転軸(2つのパラメータ)、粒界面(2つのパラメータ、2D EBSDでは1つのみ測定)について情報を提供するので、理想的な手法です。

例えば、粒界工学では、最終的な材料の特性を最適化するために、特定の種の粒界の相対的な存在感を上げ下げすることが重要です。一方、変形材料の場合、粒界の方位差角が特定の変形メカニズムの活性化を示唆することがあります。EBSD は、結晶学的、統計学的、および粒界の空間的情報を与えるため、必要な情報の全抽出に適しています。

特定の粒界の種類は、方向転換の頻度分布ヒストグラムによって識別できます。ここで、プロットは、双晶と同様の方位差角を持つ粒界が多数存在する場合に、明確なピークを持ちます。

変形した石英岩石サンプルからの EBSD 粒界方位差角分布ヒストグラム

変形した石英岩石からの方位差角頻度分布。

この方法は、通常、サンプル中の粒界の発生の概要を理解するために使用され、測定された方位差角をランダムに選択した測定ペア(あらゆる集合組織の影響を示す)および理論的ランダム分布(結晶相の結晶学的対称性の影響を示す)と比較することによって、分布の統計的有意性の指標が得られます。変形した石英岩石サンプルからの例が、上記に示されています。低方位差角ピークは変形による低角度境界の多発に起因し、60度のピークはドーフィネ双晶粒界の多発に起因します。

同様に、粒界の空間分布を示すマップを作成することで、更なる微細構造情報が得られます。以下の図は、低角度粒界(個別の結晶粒の下部構造を示す)と高角度粒界(実際の結晶粒構造を示す)を組み合わせたマップの典型例です。

複数の低角度粒界を持つフェライトのバンドを示す、二相鋼サンプルの EBSD 粒界マップ

EBSD を用いた鉄鋼サンプルの粒界解析。サンプルにはフェライト相(白色)とオーステナイト相(赤色)が含まれています。フェライト相の粒界が結晶相マップに重なり、低角度(2~10度)の粒界は緑、高角度(>10度)の粒界は黒で表示されています。フェライトの個々の結晶粒の構造と下部構造が、対照的であることを示しています。

方位差角を計算すると、方位差軸も計算できます。つまり、EBSD データは、方位差角だけでなく、方位差角と方位差軸の組み合わせで定義される特定の粒界の識別に使用できます。最も一般的な例は、一致サイト格子(CSL)粒界のサブセットである双晶粒界の同定です。

サイト格子粒界の一致

CSL 境界は、隣接する2つの結晶格子が原子格子サイトの一部を共有している、サイト格子の一致基準を満たす特殊粒界です。CSL は、一致するサイトの密度の逆数である Σ によって特徴づけられます。CSL 関係 の二つの例を、以下に示します。

CSL シグマ 3 とシグマ 5 の粒界で共有される格子位置の模式図

(a) Σ3 粒界(双晶粒界)は、[111] 方向を中心に 60 度回転したもので、両格子とも 3 番目の原子がすべて一致しています。(b) Σ5 粒界は、[100] 方向を中心に 36.9 度回転したものです。

CSL 粒界は一般的に材料特性に大きな影響を与えるため、材料工学の観点からは CSL 粒界の割合と材料内の分布の両方の決定が重要であることを意味します。右は、オーステナイト系ステンレス鋼のサンプルからの例です。

マップの背景はパターンの品質を表し、高角度および低角度の粒界と CSL 粒界が重なっています。凡例では、高角度粒界の 50 % 以上が Σ3 CSL 粒界に分類されることが示されています。

粒子と CSL 粒界を重畳したオーステナイト系ステンレス鋼の EBSD パターン品質マップ

オーステナイト系ステンレス鋼サンプルの CSL 粒界マップ。