Tru-I インデックス作成

バンド検出は EBSD 解析において基本的に重要であり、データ品質の観点からも重要です。バンド検出の改善により、正確に指数付けされたポイントの数を増やすことができます（したがって、収集後のクリーンアッププロセスへの依存を減らすことができます）。特に、Kikuchi バンドが不明瞭な弱い回折パターンを生成する材料の場合です。これは、非常に歪んだ材料、複雑な結晶相（多くの鉱物など）の特性評価や、軸外透過 Kikuchi 回折（TKD）のような特殊な投影ジオメトリを持つアプリケーションに有効です。

ハフ変換を用いたバンド検出の標準的なプロセスは、EBSD の説明セクション（こちらを参照）で紹介されており、このプロセスが AZtecHKL の標準的なバンド検出のアプローチを支えているのです。しかし、AZtecHKL には、困難な EBSD パターンでも高品質のバンド検出を実現し、堅牢で信頼性の高いインデックス作成を可能にする 2 つの追加開発機能があります。これらについて、以下に説明します。

荷重バンド検出

AZtecHKL では、各パターンで検出された Kikuchi バンドのうち、どのバンドを指数付けに使用するのが最適かをシステムが自動的に判断します。これは、バンドの平均強度と「関心領域」（バンド検出に使用するユーザー定義領域）内のバンドの位置に基づいて荷重関数を適用するものです。対象領域の中心またはその付近にあるバンドには、より高い優先順位が与えられます。これらのバンドは通常、より確実に検出されるため、指数付けプロセスがより強固になります。荷重バンドの検出プロセスを例にして説明します。

ケイ酸塩鉱物からの EBSP の例。

標準（非荷重）バンド検出。関心領域（赤い領域）の端に Kikuchi バンドが検出されることに注意。

荷重バンド検出。EBSP の中心（青い領域）に近い、より確実に検出される Kikuchi バンドが優先されます。

最適化されたバンド検出

2010 年から 2012 年にかけて、透過 Kikuchi 回折（TKD）が導入されましたが、軸外 TKD 測定に必要な特殊な投影形状が、標準 EBSD バンド検出アルゴリズムに問題を引き起こすことが明らかになりました。回折パターンは電子線透過サンプルの下面から投影されるため、パターンの中心（蛍光体スクリーンの平面上のビームとサンプルの相互作用点に最も近い点）は蛍光体スクリーンの上端からずれた位置にあることが多いです。このため、EBSP の下部にある Kikuchi バンドが異常に広く見えてしまいます。ハフ画像では、このようなバンドは単一のピークとしてほとんど区別がつかず、バンド検出アルゴリズムはしばしば過剰線（Kikuchi バンドの明るい上端）をバンドの中心として誤認識することがありました。このため、インデックス付けの際にわずかな方位誤差が生じ、最悪の場合、完全に誤ったソリューションを導き出すか、まったくソリューションを得られないことになります。以下に、変形したAl合金のTKDパターンの例と、標準的なバンド検出プロセスを用いた結果を示します。

従来のハフベースのバンド検出プロセスによる、Al サンプルからの TKD パターンでのバンド検出例

ナノ結晶 Al サンプルからの透過 Kikuchi 散乱パターン例

ハフ画像では、これまで Kikuchi のバンドと誤認されていた 3 つの「ピーク」が強調されています

検出されたバンド画像から、これらの 3 つのピークは、赤い矢印で示した広い Kikuchi バンドの明るい上端（過剰線）に対応していることが分かります

TKD パターンの特殊な形状は、従来のバンド検出プロセスによる問題をより頻繁に引き起こしますが、これらの問題は、特に異常に広い Kikuchi バンドを生成する結晶相や、回折パターンに著しい過剰線や欠損線が生じる材料（ダイヤモンドなど）では、標準 EBSD 解析でも明らかになります。

この問題に対応するため、Oxford Instruments は、最適化された新しいバンド検出ルーチンを開発しました。そのアルゴリズムは次のような手順で行われます。

• インデックス作成に使用された各結晶相について、投影ジオメトリを考慮し、パターンに期待される最も広い Kikuchi バンドと最も狭い Kikuchi バンドを計算します
• ハフ変換プロセスによる最初のピーク検出の後、局所的にハフ分解能を上げた二次ピーク探索を行います。Kikuchi バンドの下端にある濃い赤字の線は、最初のピーク検出で見逃される可能性が高いため、このピーク探索はハフ空間のさらに下方に広がる非対称なものとなります
• アルゴリズムは、最大のコントラスト変化（Kikuchi バンドの端に関連する）を検索し、2 つの端の位置の間に位置するバンドの中心を決定します

この最適化されたバンド検出プロセスにより、より信頼性の高い結果が得られることを、上図と同じ TKD パターンを用いた例で示します。

最適化されたバンド検出プロセスによる、Al サンプルからの TKD パターンでのバンド検出例

ナノ結晶 Al サンプルからの透過 Kikuchi 回折パターン例

ハフ画像は、標準バンド検出プロセスで誤って識別された同じ 3 つの「ピーク」を強調します

検出されたバンド画像から、このパターンのすべての Kikuchi バンドの位置が確実に検出され、正確で堅牢な指数付けが行われていることが分かります

最適化されたバンド検出ルーチンの利点は、あらゆるタイプのEBSD分析に適用されます。より堅牢な指数付け結果が得られるだけでなく、ハフ画像の局所的な高解像度ピーク探索により、指数付けの角度精度を向上させることができます。このグラフは、単結晶Siサンプルのマップから得られたkernel average misorientation値を用いて測定した、従来のバンド検出と最適化バンド検出のEBSD指数付けの角度精度に対するハフ分解能の変化の効果を比較したものです。従来のバンド検出（黒線）では、予想通り、ハフ分解能が高くなるに従って角度精度が向上しています。しかし、最適化されたバンド検出（色線）では、角度精度はハフ分解能に影響されず、すべてのケースで、非常に低いハフ分解能値（例えば、30または40）を使用した場合でも、従来のバンド検出よりも優れていることがわかります。これは、最適化されたバンド検出アルゴリズムの威力を示すもので、より堅牢なバンド検出、つまりより信頼性の高い指数付けを可能とするだけでなく、角度精度がハフ分解能に影響されないため、ハフ分解能が低い高速EBSD分析でも高い角度精度を実現することができることを示しています。

標準バンド検出（黒い曲線）と最適化されたバンド検出（色のついた曲線）を用いて収集した単結晶Siマップから測定した、ハフ分解能を変化させた場合のKernel average misorientation値の変動を比較したグラフ。ラベルは、AZtecHKL で定義されているハフ分解能を示しています（真のハフ分解能 = 2 x（AZtecHKL で定義されている HR）+1 であることに注意してください）