電子後方散乱回折 (EBSD) 検出器

検出器は、電子後方散乱回折(EBSD)システムにおいて最も重要な(そして価値のある)コンポーネントです。優れた検出器は、高品質の回折パターンを収集可能で、その結果、より高品質のデータが得られます。また、より迅速にパターンを収集できるため、短時間で効果的に材料の特性を把握できます。

主要部品のラベル付き、ハイエンド EBSD 検出器(Symmetry S2 ベース)のレンダリング

典型的な高性能 EBSD 検出器の主なコンポーネント

EBSD 検出器の機能は基本的に非常にシンプルで、サンプルからの回折情報を含む電子を効率的に収集可能です。その後、画像は処理用コンピューターに転送され、強調表示や解析が実行されます。しかし実際には、EBSD 検出器の性能を規定する様々なパラメータが存在します。例えば、弾性ひずみを測定する高分解能 EBSD 測定に使用する検出器には、高い分解能(つまり、多くのピクセル数)と最小限の歪みが必要とされます。一方、単純な金属サンプルの迅速な特性評価に使用する検出器は、速度と感度の組み合わせが有効です。
以下の表は、EBSD 検出器の主な性能指標を示しています。理想的な「オールインワン」EBSD 検出器は、これらすべてを満たしますが、一部の EBSD 検出器は、特定の目的を念頭に置いて設計されているため、他のアプリケーションには適さない可能性があります。

指標説明重要度
最大分解能最大分解能の画像のピクセルサイズ高分解能 EBSD パターンは、HR-EBSD を実施した際に測定される Kikuchi バンドの位置の非常に小さなシフトの検出に必要です
速度パターン収集および転送の最大速度(大半の検出器では、センサーモード/ビニングによって複数の速度が存在します)ルーチン特性分析では、速度が最も重要です(例えば、より多くのサンプルを同時に分析できます)。またin-situ実験および 3D EBSD の場合も、速度が非常に重要です
感度実験目的を達成するため、必要最小限の電子線量と反比例しています。通常、ナノアンペアあたりのパターン数(pps/nA)で表されます。すべてのEBSD測定において重要です。感度が高ければ、同じ電子線量でより高速な分析が可能となり、低電子線量の場合は同程度の速度で分析可能です。この検出器感度の測定は、検出器システム全体(蛍光体、レンズ、センサー)を考慮するため、センサー自体の量子効率よりも有用です。
ビニング低分解能の EBSD パターンを得るためのピクセルのグループ化ビニングの概念は、すべての EBSD 検出器タイプに適しているわけではありません。しかし、低分解能のパターンは、通常、より迅速に転送および処理できますが、これはデータ品質を犠牲にすることがあります
ビット深度EBSD パターンのビット深度ビット深度が高いほど、画像の強度レベルは高くなります。大半の EBSD 検出器は 12 ビット画像を生成しますが、より低いビット深度であれば、マイナスの影響を最小限に抑えながらより高速な分析が可能になります
歪みレンズの不具合による画像の歪み。歪みは、HR EBSD または高精度インデックス作成などの高精度 EBSD 技術に悪影響を及ぼします
位置決め検出器の挿入と昇降の位置決め検出器の位置精度が高ければ、自動キャリブレーション精度が向上します。昇降制御(または検出器の傾き)により、効果的に測定できるサンプルの大きさや形状の自由度が大幅に向上しました。
安全性衝突防止または警告システム理想的には、SEM チャンバー内で他の物体と接近した場合、検出器が自動で退避するなど、衝突を未然に防ぐためのメカニズムであるべきです。

以下のタブでは、EBSD 検出器の歴史的な発展や、EBSD に頻繁に使用される検出器の種類を知ることができます。

開発初期(2000年以前)

初期の EBSD システムでは、比較的初歩的な低照度テレビカメラを使用して EBSD パターンを撮影していました。パターンの品質は一般的に悪いものでしたが、当時の半手動インデックス作成手法としては十分でした。高品質の回折パターンを必要とするアプリケーションでは、写真フィルムが使用されましたが、この方法は明らかに一度に一つの回折パターンに限定されます。

1990年代の商用 EBSD 検出器は、電荷結合素子(CCD)検出器やシリコン強化ターゲット(SIT)検出器が一般的でした。速度は、通常 TV レート(25または33Hz)に制限されていましたが、EBSP の自動処理および指数付けルーチンが一般的に速度を制限する要因となっていました。結晶相識別など、最高品質の EBSP を必要とするアプリケーションには、低速走査 CCD 検出器が使用されることもありました。実際、GoehnerとMichael (J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 101, 301 (1996)) は、YAG シンチレーターと光ファイバー結合の冷却型高分解能 CCD 検出器を使用して、結晶相識別を目的とした優れた品質の EBSD パターンの収集を実証しています。

当時の大半の商用検出器は、標準的な蛍光体スクリーンと従来のレンズシステムを使用し、EBSP は~512 x 512ピクセルにデジタル化されていました。

開発後期(2000年以降)

2000年代初頭には、フルデジタル CCD 検出器が主流となり、1メガピクセル以上の優れたピクセル解像度、高速性(ピクセルビニングを使用)、高ダイナミックレンジという重要な特性のバランスが取れた EBSD に特に適した検出器となりました。この時期の市販の検出器は、すべて標準的な蛍光体スクリーンとレンズシステムを使用し、毎秒最大 100 パターン (pps) の速度が可能でした。

2003年~2004年頃、高速 CCD 検出器が初めて開発されました。これらは通常、最大パターン分解能が低い(例えば640 x 480ピクセル)ものの、デュアルリードアウトにより、分析速度は大幅に向上していますが、感度は低くなっています。さらにピクセルビニングを増やすことで、2015年には1500 pps を超える高速検出器が実現しました。

1990年から2021年までの EBSD 分析速度の上昇を示すグラフ

1990年代前半に最初の商用システムが開発されてから、EBSD 分析速度が向上したことを示すグラフ。対数速度の目盛りに注意してください。

2017年、相補型金属酸化膜半導体(CMOS)センサーを用いた初の商用検出器が発売されました。CCD センサーとは異なり、CMOS センサーは並列なアーキテクチャーを持ち、より高解像度の画像を高速に読み出すことができます。その結果、解析速度は 3000 pps 以上と大幅に向上し、パターンの分解能も改善されました。

近年、CMOS 検出器の技術が発展し、EBSD に電子検出器を直接使用する試みが始まっています

上図は、1990年代初頭に最初の商用 EBSD システムが開発されてから、EBSD 検出器の分析速度がどのように向上してきたかを示しています。

現在、市販されている主な EBSD 検出器は、以下の3種類です。電荷結合素子(CCD)または相補型金属酸化膜半導体(CMOS)センサーを用いた「間接電子検出器」、および「直接電子検出器」の2種類。

間接電子 EBSD 検出器

間接電子検出器は、検出器に入射した電子を光に変換(シンチレーターを使用する)し、その光を撮像素子(CCDまたはCMOS)に集光します。光はセンサー上で再び電子に変換され、得られた画像はデジタル化されてコンピューターに転送され、その後の処理および分析に使用されます。

CCD ベースの検出器

近年まで、間接電子検出器の多くはCCDセンサーを使用していました。CCD 技術は、基本的にシリアル技術です。信号は一つの電荷-電圧出力ノードを通して伝達され、オフセンサーでアナログ信号からデジタル信号に変換されます。これらのボトルネックは、センサーからの読み出し速度を制限するため、高速撮像の実現には、ピクセルビニングが必要です。

ピクセルビニングとは、2x2、4x4 などのピクセルアレイをスーパーピクセルにグループ化することです。スーパーピクセルからの信号は、より速くセンサーから読み出されますが、その代償として解像度が低下し、ダイナミックレンジが低下します。次の画像は、ビニングレベルの異なる典型的な EBSP を示したものです。最終解像度が 40×30 ピクセルの最も重いビニングパターンは、初期の EBSP 品質が良好であれば、信頼できるインデックス作成には依然として十分ですが、より難しい材料(複雑な結晶相や大きな変形を伴うサンプルなど)には適していません。

ピクセルビニングの影響を示す、CCD 検出器を使用して収集した 3つの EBSD パターンの比較

CCD ベース検出器を用いた EBSP の品質と解像度に対するビニングの効果を示す画像。左 – フル解像度 EBSP(高感度検出器)。中央 – 8x8 ビンの EBSP(高感度検出器)。右 – 16x16 ビンの EBSP(低解像度、高速検出器)。電子線量はビニングの増加に伴い減少しました(過飽和を回避するため)。パターンの品質と速度のトレードオフに注意してください。

CMOS ベースの検出器

CMOS センサーは CCD センサーよりも並列性が高く、電荷から電圧への変換は各画素内で実行され、アナログからデジタルへの変換はピクセル列全体が同時にアドレスされます。そのため、ピクセルのビニングは不要で、高速回転時でも高い 信号対雑音比および解像度が維持されます。

しかし、EBSD では、一般的にフルメガピクセル分解能のパターンは必要ありません。これらのパターンは転送に時間がかかり、バックグラウンド補正などの処理に時間がかかり、インデックス作成に時間がかかります。そのため、CMOS センサーで高速および高解像度の撮像が可能であっても、EBSD 処理の他のワークフローを高速化するために、解像度を下げることが望ましいとされています。しかし、CCD ベースの EBSD 検出器とは異なり、ダイナミックレンジに大きな損失はなく、比較的高品質の EBSP(例えば 156 x 128 ピクセル)を用いて非常に高速な分析が可能です。これは、CMOS ベースの EBSD 検出器を使用して、同じ電子線量を用いて、異なる解像度で Si 単結晶から収集した EBSP を、以下の画像で実証しています。

高速での性能向上を示す、CMOS 検出器を使用して収集した 3つの EBSD パターンの比較

CMOS ベース検出器を用いた EBSP の分解能を変化させた場合の効果を示す画像。左 – フル解像度 EBSP。中央 – 解像度を 2 x 2 に落とした EBSP。右 – 解像度を 8 x 8 に落とした EBSP。すべてのパターンを同じ電子線量で収集しました。すべての解像度(および速度)でパターンの品質が維持されていることに注目してください。

CCD センサーと CMOS センサーで収集した高速 EBSP の比較は、CMOS ベースの EBSD 検出器が、データ品質に妥協することなく極めて高速なデータを取得できることを実証しています。最新の高速 CMOS ベースの EBSD 検出器は、1秒間に約5000パターンを指数付けし、データを取得できます。

直接電子検出器

直接電子検出器(DeD)は、その名の通り、中間工程を経ずに直接電子を検出します(シンチレーターで電子を光に変換するなど)。直接電子検出器は、透過型電子顕微鏡(TEM)の分野を筆頭に、様々な科学技術で成功裏に使用されています。電子を直接検出する最大のメリットの一つは、単一電子の事象を検出できることです。電子線結晶学など多くの TEM 分析において、電子線量を最小限に抑えながら撮像できることは、従来の検出器システムに対する DeD の大きな利点です。

EBSD の場合、課題が全く異なります。極端に少ない電子量を扱うメリットがないため、システムノイズ(センサーの電子機器に起因するノイズ)が問題になることはほとんどありません。つまり、単電子事象の検出が有利になる条件下で作業する利点は、ほとんどありません。実際、通常の動作条件において、最適化された間接電子検出器は、低エネルギーしきい値で動作する単純な電子計数型 DeD よりも優れた感度を持ちます。これについては、詳しくはこちらで解説しています。この驚くべき結果は、一般に DeD のコストが高いことと相まって、商用 DeD が利用可能であるにも関わらず、EBSD 市場が直接電子検出技術を取り上げるのが遅い理由(さらに、現時点では、どのDeD も広範囲 EBSD アプリケーションに適した検出器とは考えられない)を説明する助けとなります。

しかし、DeD は EBSD に多くの利益をもたらす可能性があります。適切なエネルギーしきい値が選択されると仮定すると(有用な回折情報を含まない多数の低エネルギー電子を除外するため)、DeD は、特に蛍光体効率が低下する低いビームエネルギーにおいて、間接電子検出器より優れた感度で動作できるはずです。さらに、歪みがなく、サンプルと検出器の形状を柔軟に変更できるため、特定の EBSD アプリケーションに有益であることが証明されました。