電子チャネリングコントラストのイメージ処理

電子チャネリングコントラストのイメージ処理(ECCI)は、結晶格子面に対する電子のチャネリング効果を利用した SEM のイメージング技術で、最も一般的な名称です。画像のコントラストは、各粒子の結晶学的な格子方位によって制御されており、電子後方散乱回折(EBSD)分析に先立って、微細構造の概要を迅速に把握するために使用できます。

結晶格子が電子ビームに対して適切な方向を向いていれば、ECCI 画像を使ってサンプル内の個々の転位を画像化し、その特性を評価できるため、スリップシステムや変形に関連するメカニズムに関する情報が得られます。

「ECCI」は比較的新しい用語ですが、後方散乱電子線を使用するサンプルの結晶学的コントラストの画像化は、数十年前から実行されています。1970 年代から 1980 年代にかけて、SEM における材料科学や地質学的サンプルの結晶学的解析に電子チャネリングパターン(ECP)が使用され、「チャネリング顕微鏡写真」の収集に同じ方法が使用されました(例、Joy et al. (1982), Journal of Applied Physics 53, R81)。1990年代に EBSD が確立されると、EBSD 分析に必要な傾斜サンプルに後方散乱電子線(BSE)検出器を取り付けるようになりました。この「前方散乱」検出器は、結晶格子面における電子のチャネリングに基づいて画像を生成し、配向コントラスト画像を生成します。

ECCI 分野は、これらすべてのアプローチをカバーしていますが、最近では、サンプルが比較的傾きの小さいジオメトリで、ポールピースに取り付けられた検出器を用いて BSE を収集する方法が最も一般的になっています。以下のタブで、ECCI の主要な原理をアプリケーション画像例とともに説明しています。

ECCI の主な原理は、結晶材料の格子面を電子が通過することです。入射電子線と結晶格子方位の関係が変化すると(方位の異なる結晶粒間など)、後方散乱電子線の強度が変化し、右図のように結晶粒ごとに異なるグレースケールの画像が生成されます。

この方法は何年も前から一般的で、標準的なポールピースに取り付けられたBSE検出器やEBSD検出器の蛍光体スクリーンの下に取り付けられた前方散乱検出器を用いた日常的な方位コントラストイメージングの基礎となるものです。

しかし、結晶粒に対して結晶格子方位がいわゆる 2 ビーム回折条件を満たすようにサンプルが配向している場合、個々の転位の存在による格子方位のわずかな変化でも、BSE 強度は大きく変化します。

そのため、転位はホスト粒子に比べて顕著なコントラスト変化を持って現れます。

Ni 超合金から前方散乱検出器を用いて収集した配向コントラストまたは ECCI 画像

高傾斜ジオメトリの前方散乱検出器を使用して収集した、変形して部分的に再結晶した Ni 超合金の ECCI 画像。~ 300 mm 幅の視野の広さ。

UO2 のサブ粒子境界における転位構造を示す高解像度 ECCI

UO2 における転位ネットワークの ECCI 画像例。Mansour et al. (2018), Ceramics International, 45 (15), pp.18666-18671 に掲載された結果および解釈。

この方法は「制御 ECCI」と呼ばれることもあり、特定の結晶粒の方位を測定し(例えば、事前に EBSD や ECP の方位測定を実行する)、その後、2 ビーム回折条件を得るために理想的なサンプル方位を計算できます。

また、結晶格子の向きを知ることで、撮像している転位の種類を判別できます。この制御された ECCI アプローチは、正確な5軸段階を必要とし、多くの場合、専用の電動サブステージを使用して SEM 内で実行されます。

ECCI は非常に強力な技術で、同等の透過電子顕微鏡(TEM)手法と比較して、自由表面が1つだけのバルクサンプルに適用でき、サンプルのはるかに大きな領域からデータを得られるという大きな利点があります。しかし、詳細な転位特性を抽出するには時間がかかり、更に、ECCI では EBSD 分析に必要なのと同様の高品質な表面処理が必要です。材料によっては(特に、Mg や Al 合金など酸化しやすい材料)、ECCI は有効な手法ではありません