光ファイバーと感度

電子線後方散乱回折(EBSD)検出器の感度は、EBSD 検出器の能力を比較する際に重要で、しばしば議論されるテーマですが、しばしば誤解されています。このページでは、検出器の感度について、その意味や数値化方法、光ファイバーが検出器全体の性能に与える影響について解説します。

検出器の高感度化は、ビームに敏感な材料の分析に限らず、あらゆる種類の EBSD 分析に有効です。特に、高感度検出器が可能になります。

  • 同じビーム電流でより高速な解析を実現し、短時間で必要なデータ品質が得られます
  • SEM の分解能や被写界深度を損なうことなく、あらゆる分析に低ビーム電流を使用できます
  • ビームに敏感な材料への損傷を防ぐための極低電子線量の使用
EBSD で作成した金属ハロゲン化 MAPI ペロブスカイトサンプルの方位マップ

高感度 EBSD 検出器 Symmetry S2 を用いて収集された、金属ハロゲン化物ペロブスカイト太陽電池の EBSD 方位マップ。

高感度 EBSD 検出器は、上記の画像のような金属ハロゲン化物ペロブスカイト太陽電池を含む有機薄膜の特性評価など、新しい応用分野を開拓しています。

EBSD 検出器の感度と光ファイバーの重要性については、以下のセクションをご覧ください。

注意 - 検出器の感度に関する詳細は、こちらの技術資料「高感度 EBSD 検出器」をご覧ください。


すべての EBSD 測定には、期待される結果があります。結果は、以下の例に示すように、それぞれの測定に特有のものとなります。

  • シンプルな金属サンプルから 99% を超える EBSD パターンを高速で確実に割り出すことが可能
  • 薄膜中の個々の転位に伴う微小な方位変化を高角度精度で測定可能
  • 結晶構造が似ている 2 つの相を正確に識別可能

EBSD 検出器の感度とは、実験目的を達成するために必要な最小限の電子線量のことです。
電子線量は、以下に定義できます。

電子線量 = ビーム電流 x 露出時間 (単位:nAms)

電子線量は、ビーム電流と同じではないことに注意してください。非常に小さなビーム電流で作業することは、低い電子線量の使用と同じではありません(例えば、小さなビーム電流は非常に長い露出時間を必要とし、結果として比較的高い電子線量をもたらすことがあります)。

そこで、次に、感度を以下のように定義できます。

感度 = 1/(最小電子線量)

通常、単位ビーム電流あたりの達成可能な最大分析速度、つまりナノアンペアあたりのパターン/秒(pps/nA)で表現されます。しかし、感度の定義には実験の性質が考慮されるため、EBSD 検出器の感度の指定には、これを定義する必要があることを忘れないでください。

先に示した最小電子線量の関数としての感度の定義を用いると、経験的に検出器の感度を以下のように定量化できます。

  • 望ましい実験結果を定義します。大半のEBSD検出器の場合、ルーチン EBSD 実験となります – 例えば、単純な単相金属サンプルの特性評価に成功の場合(データの角度精度に制約なし)です。
  • 特定のビーム電流(例、1 nA)において、所望の結果が得られる最大解析速度を測定します。
  • 検出器の感度を、pps/ nA で定義します

これは材料と実験の性質の両方に影響されることに注意してください。例えば、以下の3つのマップはすべて Symmetry S2 検出器を用いて収集されたものですが、実験自体の詳細により、非常に異なる感度を示しています。

高感度 EBSD 検出器を用いて収集した Ni 超合金の EBSD 方位マップ

部分再結晶 Ni サンプルの方位マップ:検出器感度 868 pps/nA

高速で収集された石英岩石サンプルの EBSD 方位マップ

変形した石英岩石の方位マップ:検出器感度 65 pps/nA

鋼材の亀裂先端近傍の歪みを示すカーネル平均方位差(KAM)EBSD マップ

二相鋼サンプルの亀裂先端近傍のひずみの高分解能Kernel average misorientationマップ:検出感度 5.9 pps/nA

厳密に感度を測定するために、回折パターンの検出器像における信号対雑音比(SNR)を定義します。電子線量が増加すると、SNR は EBSD パターンを所望の精度または信頼性でインデックス化できるレベルまで増加します。したがって、検出器の SNR 対電子線量の曲線をプロットし、理論的な理想検出器(つまり、EBSD パターン信号にノイズを加えず、SNR がショットノイズのみで決まる検出器)と比較できます。図表では、理想的な検出器(青い破線)と高感度検出器(例:Symmetry S2 – 緑線)、従来の高速レンズ型検出器(赤線)を比較しています。

特定の実験では、特定の SNR 値が要求されます。低 SNR を必要とする実験(低線量領域)の場合、理想的な検出器、高感度検出器、従来の検出器の間で大きな差があることがわかります(ラベル(1))。高線量領域での実験の場合、検出器の感度曲線は理想的な検出器のそれに近づきますが、高感度検出器と従来の検出器の間には依然として大きな差があります。

異なる EBSD 検出器における信号対雑音比と電子線量の関係を示すグラフ

理想的な検出器(青)と Symmetry などの高感度検出器(緑)、従来のレンズ型高速検出器(赤)の SNR-線量曲線の比較

従来の EBSD 検出器は、シンチレーター(すなわち、蛍光体スクリーン)と画像センサー(CCD または CMOS)を光学レンズで結合した間接電子検出(IeD)方式が採用されていました。検出器を構成する部品には、それぞれ量子効率(QE)があり、それらを組み合わせて検出器の総合効率、検出量子効率(DQE)を決定します。これが、最終的な検出器の感度を決めます。

一般的に、撮像素子自体の QE が注目されますが、以下に示すように、蛍光体スクリーンからセンサーへの光の伝達が最も非効率であることが分かっています。

蛍光体スクリーン:電子エネルギーが 20 keV の場合、一般的な高感度蛍光体スクリーンのでは、1 個の入射電子に対して約 2500 個の光子が発生し、2500 という非常に高いQE値を持つことになります。

従来のレンズ型 EBSD 検出器における信号損失を示す模式図

レンズシステム:標準的なレンズは開口数が限られているため、蛍光体の片側にある 2p sr 半球全体で放出される光子のごく一部しか収集しません。これを模式的に示したのが右図です。

実際、通常 99% を超える光子はレンズに衝突しないため、レンズシステムの QE は <0.01 となります。

センサー:大半の EBSD 検出器には、QE が通常 0.6~0.7 の範囲にある高効率センサー(CCD または CMOS)が使用されています。

最高品質のレンズシステム(例えば、Nordlys Nano CCD 検出器で使用されている開口数 f/0.7 のレンズ)を使用しても、従来のレンズベース EBSD 検出器内の光の非効率な捕捉が、全体の検出量子効率を決定する主要因であることは明らかです。

Symmetry EBSD 検出器は、蛍光体スクリーンとセンサーの間に光ファイバー結合を利用した最初の商用 EBSD 検出器です。これは右の模式図に示す通りです – 光はすべて蛍光体スクリーンから直接センサーに伝達され、検出器のこの部分の量子効率が大幅に改善されます。

蛍光体とセンサーを光ファイバーで結合した EBSD 検出器の断面模式図
異なる EBSD 検出器における信号対雑音比と電子線量の関係を示すグラフ

理想的な検出器(青)と Symmetry などの高感度検出器(緑)、従来のレンズ型高速検出器(赤)の SNR-線量曲線の比較

 

左の信号対雑音比(SNR)対電子線量の曲線に戻ると、Symmetry 光ファイバー結合検出器と従来の高速レンズベース検出器の劇的な違いは、純粋に光ファイバーレンズの大幅な効率化によって説明できます。これは、低線量アプリケーション(超高速マッピングなど)の場合、2 つの検出器の感度差は、ほぼ 1 桁に相当し、高線量アプリケーション(高分解能 EBSD など)の場合は約 3 倍の感度差に縮小されます。

最後に、Oxford Instruments が提供するすべての光ファイバー結合 EBSD 検出器は、1 ピクセル以下の歪みを保証しており、パターン相関アプローチに理想的です。また、従来の検出器と同様に、交換用の蛍光体スクリーンをカスタマー側で簡単に設置可能で、検出器を工場に返却する必要がありません。

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