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電子線後方散乱回折（EBSD）法は、一般に、結晶構造の異なる結晶相の識別に非常に優れています。このため、二相鋼のフェライト（BCC）とオーステナイト（FCC）のマッピングや、α-Ti（HCP）とβ-Ti（BCC）の区別など、多くのルーチンアプリケーションで威力を発揮します。しかし、EBSD を使用して類似した結晶構造を持つ結晶相を区別することは困難で、標準的 Hough ベースのインデックス作成アプローチは、Kikuchi バンド（つまり格子面）間の角度を使用するため、同じ構造を持つ複数の結晶相の正確な識別は困難です。これが問題となる一般的な用途には、電子部品（Cu、Ni、Ag など複数の FCC 金属が含まれる）、一部の地質鉱物（正方晶系鉱物ジルコンやルチルなど）、マルテンサイト系およびベイナイト系鋼に存在する相（例えば、フェライト、マルテンサイト、ベイナイトなど、いずれも BCC 構造を用いてインデックス化可能）などが含まれます。
ディクショナリーインデックス作成または球面インデックス作成などの新しいインデックス作成アプローチは、これらのアプリケーションにおいて堅牢で（ただし解析時間のペナルティは大きい）、AZtecHKL 精度改善バンド検出アプローチを使用しても、ライブ結晶相判別の有効性を高めることができます。しかし、解析速度への影響を最小限に抑えながら、より高度な結晶相識別の提供に適用できる、非常に効果的な代替戦略が数多く存在します。これらは以下が含まれます。
これらそれぞれのアプローチについて、以下のタブで、プロセスの詳細を提供し、適用例を紹介しています。
EBSD システムは、EDS システムと統合されることが多く、サンプルから化学的情報と結晶学的情報の両方を同時に測定可能です。これを可能にするためには、解析ジオメトリは正確である必要があります。つまり、EBSD 検出器で良質な回折パターンを取得し、EDS 検出器で十分な数の X 線計数を同時に測定できるような形状に、サンプルを配置する必要があります。この画像は、EBSD と EDS を統合した理想的なジオメトリを示し、EBSD 検出器上に EDS 検出器が設置され、サンプルへの視線が明確になっています。
サンプルを長い作動距離（WD）に配置する必要がある場合、これによりEBSD 検出器が EDS 検出器を遮蔽してしまい、十分な X 線信号が得られない場合があります。この場合、検出器を下方に移動させる（例、Symmetry S2 検出器の仰角制御による）ことで問題が解決します。しかし、作動距離が非常に長い場合（つまり、サンプルが最適な分析 WD より 何 mm も低い位置にある場合）、十分な X 線信号を維持するために EDS 検出器を部分的に後退させる必要があります。
良好な X 線同時信号を収集できると仮定すると、EBSD マッピング時の結晶相識別の補助に利用できます。このプロセス（AZtec では、「TruPhase」と呼ばれる）には、以下のステップが続きます。
EBSD と EDS の統合分析に理想的なジオメトリ。
このプロセスは分析速度への影響が少なく、定量分析ではなくスペクトルマッチングが実行されるため、ライブ EDS スペクトルの X 線数が少ない場合（例：全 X 線数が 100 未満）でも、このアルゴリズムが安定しています。
以下の EDS アシストによるインデックス作成の応用例では、TruPhase を使用して Ni 超合金中の複数の面心立方（FCC）相が効果的に識別されます。該当する結晶相は、以下の表の通りです。
結晶相 |
スペースグループ |
単位格子のパラメータ |
Ni |
225 （立方） |
a = 3.57Å |
Ni3Nb |
59 （斜方） |
a = 5.12Å, b = 4.26Å, c = 4.57Å |
Nb carbide |
225 (cubic) |
a = 4.46Å |
Ti 窒化物 |
225 （立方） |
a = 4.24Å |
3つの FCC 相の単位セルパラメータの違いは、非常に高い分解能の EBSD パターンを用いた Kikuchi バンド幅に基づいて解決できる可能性がありますが（次のタブ、Kikuchi バンド幅アシストによるインデックス作成を参照）、化学的な違いは著しく顕著です。これは、Ni、Ti、および Nb の分布を関連する元素マップを用いて、以下の EDS データで示されています。
Nb と Ti が豊富な炭化物相の存在を強調する EDS 元素マップ
化学データを使用しない標準的 Hough 変換アプローチでインデックス作成を実行した場合、標準的な Ni 超合金構造を使用して全ての立方晶相をインデックス化でき、斜方晶 Ni3Nb 相のみが有効に識別されることが分かります。これは以下の EBSD 結晶相マップ（左図）に示されています。
すべての立方晶相が FCC Ni 超合金構造に一致することを示す、化学データを使用しない Ni 超合金相マップ
TruPhase 化学的アシストによるインデックス作成を使用した Ni 超合金の結晶相マップ。3つの FCC 相の効果的な識別に注目します。
しかし、FCC の各相から基準スペクトルを収集し、Truphase を使用してインデックス作成プロセスをアシストする場合、結晶相マップ（右上）から、効果的に結晶相の識別が達成されていることが明らかです。
化学的アシストによるインデックス作成の欠点は、同時 EDS 測定の空間分解能が、電子とサンプルの相互作用体積と関連する X 線ソース体積によって制約されることです。多くの材料では、20 kV のビームエネルギーで直径 1 um ほどとなり、サブミクロンスケールでの相分離は特に困難です。解決策としては、ビームエネルギーの低減や、収集後のデータフィルタリングが考えられます。
同じ結晶構造（スペースグループなど）を持つ結晶相は、それぞれの EBSD パターンにおいて、結晶学的なゾーン軸と Kikuchi バンドが同じ位置に存在します。しかし、EBSD パターン中の Kikuchi バンドの幅は、結晶相中の対応する格子面の d 間隔に反比例するため、Kikuchi バンドの幅を利用して、同じ構造で単位セル寸法が異なる結晶相を識別できます。
このアプローチの有効性は、回折パターンの分解能に制限される部分があります。高速収集された低解像度パターンでは、個々の Kikuchi バンドは通常 5～10 ピクセルしかないため、10% の d 間隔の違いはバンド幅のサブピクセルの違いを伴います。以下の例では、オーステナイト粒（FCC Fe）からの 156 x 128 ピクセル分解能の EBSP は、Fe-FCC または Al として等しくインデックス化されます。どちらの構造もスペースグループが 225 であり、単位セル長に 10% 程度の差があります。
FCC-Fe を用いた典型的な高速、低分解能 EBSP
FCC-Fe としてインデックス化された EBSP
Al としてインデックス化された同様の EBSP
この例では、単位セル寸法間の差が著しく大きい（例えば、30% を超える）場合を除き、Kikuchi バンド幅の使用には限定的な効果しかありません。しかし、高分解能の EBSP が収集されれば、バンド幅の利用は同じ構造を持つ結晶相の識別に非常に有効となります。以下の例では、Pt-Ni 界面を持つサンプルを AZtecHKL で分析しました。2つの結晶相はグループ化されていて、インデックス作成ソフトウェアが、インデックス作成時に Kikuchi バンド幅を判別要素として考慮します。より高分解能の EBSP の場合、単位セル長にわずか 10% を超える差があっても（表を参照）、結晶相分離が効果的に実行されることが確認されています。これは、以下の結晶相マップに、バンド幅情報がない場合とある場合のインデックス作成と、結果を確認するための対応する Pt と Ni の元素マップを示したものです。
Pt |
Ni |
立方晶 |
立方晶 |
fcc |
fcc |
3.92 |
3.52 |
スペースグループ = 225 |
スペースグループ = 225 |
Pt と Ni のそれぞれの単位セルの詳細を示す表。単位セル寸法の ～10% 程度の違いに注意します。
従来の EBSD インデックス作成を使用した Pt-Ni 混合帯の結晶相マップ。
AZtec の Kikuchi バンド幅アシストによるインデックス作成を使用して収集した Pt-Ni 混合帯の結晶相マップ。
同じ領域の Ni と Pt の EDS X 線マップ
上記の Pt-Ni の例では、EDS アシストによるインデックス作成を利用して結晶相を識別できましたが、微細構造によっては、特徴のスケールが小さすぎて X 線情報を有効に利用できません。EBSD は EDS に比べて空間分解能が著しく大きいため、EDS からの化学情報を利用するよりも、Kikuchi バンド幅で類似の結晶相を判別する方が効果的です。
場合によっては、従来のライブ EBSD データ収集では、結晶相の区別がつかない場合があります。一部の鋼材で見られる現象で、複数の結晶相（例：フェライト、ベイナイト、およびマルテンサイト）が、通常同じ結晶相構造でインデックス化されます。EBSD パターンマッチング分析法がマルテンサイトのわずかな c/a 単位セル変動を識別できることを示す最近の研究がありますが（例：Winkelmann et al., Physical Review Materials 2, 123803 (2018)）、これは標準 Hough 変換ベースのインデックス作成の使用では不可能です。
しかし、格子スケールにおける構造変化（マルテンサイトの C の増加による格子の歪みなど）は、EBSD で測定可能な他のパラメータに顕著な違いをもたらします。これには、パターン品質、粒子のサイズと形状、微細構造中の歪みの分布などが含まれます。これらはすべて、データ処理中に、結晶相の再分類をアシストするために使用できます。
AZtecHKL データ解析と AZtecCrystal では、ユーザーがトレーニングした機械学習に基づく結晶相の再分類のツールを開発しました。原理は非常にシンプルで、以下の手順に従います。
分類が実行されるプロセスは、より複雑です。パラメータを選択すると、ソフトウェアは n 次元のパラメータ空間を作成し、各セルはパラメータ値の特有の組み合わせを示します。ユーザーがシステムをトレーニングする際、マップ上で選択された各ピクセルは特定のクラスに割り当てられ、パラメータ空間内の対応するセルにはそのクラスに対する票が与えられます。個々のセルには複数のクラスへの票が可能ですが、最も多くの票を集めたクラスがそのセルに割り当てられます。次にソフトウェアは、最近傍アルゴリズムを使用してパラメータ空間の空白セルを埋め、クラスの検索表（LUT）を作成します。この LUT を使用して、EBSD マップ全体を分類します。このプロセスは、例として 3 つのクラスと 2 つしかないパラメータの例を使用して、以下の画像に要約されています。
AZtecCrystal 分類ツールにおける機械学習のプロセスを示す模式図。
このプロセスは、様々な微細構造の分類に極めて有効で、従来の閾値処理によるアプローチよりもはるかに強固です。ある例では、クラスの効果的な識別を得るために最小限のトレーニングしか必要としませんが、より複雑なケースでは複数のトレーニング領域が必要とされます。最も一般的な用途は、鋼材のマルテンサイトとフェライトの分離や、変形材や熱処理材の変形粒、回復粒、再結晶粒の区別などです。
フェライト-マルテンサイトの微細構造の結晶相分類の例。左：マルテンサイトが暗い色調で特徴付けられる、バンドスロープ EBSP 品質マップ（Kikuchi バンドのシャープネスが低いため）。右：EBSP 品質とカーネル平均方位差パラメータに基づく AZtecCrystal での結晶相分類の結果。フェライトは青色、マルテンサイトは赤色で表示されています。
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