EBSDの説明
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走査電子顕微鏡（SEM）の電子ビームと画像設定は、その後の電子後方散乱回折（EBSD）解析の品質に大きな影響を及ぼします。EBSD 分析法の分解能は、主に回折パターンのソース体積の物理的性質に影響されます。これは、収束電子ビーム、特に電界放出銃 SEM の典型的なスポットサイズよりも著しく大きいです（例えば、直径 10s - 100s nm）。しかし、ビームエネルギー（加速電圧）、ビーム電流、スキャン設定が、すべて EBSD の結果に影響を及ぼします。
さらに、一部の SEM は可変圧力（VP）または低真空（LV）機能を備えており、チャンバー内のガス濃度を低くして操作することが可能です。
以下のタブでは、様々なアプリケーションで最高の EBSD 結果を得るための SEM 条件の設定方法と最適化について紹介しています。
ビームエネルギーは、通常、加速電圧として設定されますが、EBSD パターン（EBSP）のソース体積を制御するため、最も重要なビーム設定と考えられます。加速電圧を高くするとパターンソースの体積が増え（解析の空間分解能が悪くなる）、逆に加速電圧を低くするとパターンソースの体積が減り、分解能が良くなります。しかし、加速電圧を下げると、EBSD の取得に別の悪影響が出ることがあります。
10 kV（左）、20 kV（中央）、30 kV（右）で鋼サンプル中の単一結晶粒子から収集された EBSP。Kikuchi バンドの位置は一定ですが、幅とシャープネスが変化していることに注意します。
大半の材料は、20～25 kVで動作させると、空間分解能と高信号のバランスがとれ、サンプル表面に薄い酸化膜がある場合、または導電性の薄い被膜がある場合でも、良質な分析が可能になります。しかし、ナノ結晶や変形が激しいサンプルの場合、パターンソースの体積をできるだけ小さくすることが有効で、ビームエネルギーを小さくすることで結果が改善されます。例えば、マルテンサイトの研究では、格子間炭素が結晶格子を歪ませ、EBSP が不鮮明になります。加速電圧を下げると、以下の画像のように、一層シャープな EBSP が得られ、その結果、インデックス作成も良好になります。
マルテンサイト鋼の EBSD 測定によるパターン品質マップ。左 – 20 kV、右 – 10 kV。明るい色調は、低エネルギー分析において、パターンソース量が減少したことにより、より高品質なパターンが示されています。
従来の EBSD 検出器を使用すると、5 kV まで有効な EBSD 分析が可能です。これ以下の場合、蛍光体効率が著しく低下し、分析は可能ですが速度が遅いため実用的ではありません。新しい直接検出技術とパターンマッチングインデックス作成アプローチとの組み合わせによって、超低エネルギー EBSD 分析がより効果的になる可能性があります。
透過 Kikuchi 回折（TKD）の場合、電子ビームはビーム幅を最小にして電子透過サンプルを通過する必要があるため、高いビームエネルギーが望ましいです。TKD は 20 kV 以下のビームエネルギーでも可能ですが、大半のサンプルには 25～30 kV を使用するのが最も効果的です。
ビーム電流は、しばしば誤解される変数です。多くの EBSD 分析において、ビーム電流は重要な値ではなく、電子線量（つまり、ビーム電流×各点における露出時間）がより重要です。EBSD パターンが必要な精度でインデックス化できる高い信号を持つかどうかを決定するのは電子線量で、大半の場合、電子ビームによってサンプルが損傷を受けるかどうかを決定するのは電子線量です。
したがって、ビーム電流（通常 nA で測定）は、単に、所定のデータ品質レベルまで分析を実行できる速度を決定します。低いビーム電流（<1 nA）では、露光時間が長くなり、データ収集に時間がかかります。これを図にしたのが、下の画像の EBSP です。ビーム電流を下げると（最初の EBSP から 2 番目の EBSP へ）、それに伴って電子線量が下がり、パターンの信号対雑音比（SNR）も減少します。しかし、その後、露出時間を長くすると（3 番目の EBSP）、電子線量は最初の EBSP と同じになり、SNR はほぼ等しくなります。
古い CCD ベースの EBSD 検出器を用いて、異なるビーム条件と電子線量で収集された EBSP。左 – ビーム電流 2 nA、露出時間 36 ms（総線量 72 nAms）。中心 – ビーム電流 200 pA、露出時間 36 ms（総線量 7.2 nAms）。右 – ビーム電流 200 pA、露出時間 360 ms（総線量 72 nAms）。
ビーム電流が重要なケースもあります。
一般的な経験則として、EBSD 検出器の性能を最大限に引き出すために十分な電流が使用されます。大半のシステムとアプリケーションにおいて、1～30 nAの範囲ですが、常に電子線量を考慮してください。
EBSD 分析に用いられる高度に傾斜したジオメトリは、サンプル表面の画像化に複数の課題を提起します。平面サンプルを画像化する場合とは異なり、EBSD の場合は考慮する必要があります。
大半の場合、EBSD マップで測定された形状や面積が、傾斜していない形状で撮像された場合の実際の形状や面積を正確に反映するように、傾斜角補正の適用が必要です。しかし、EBSD 分析が粗いサンプル（破断面など）や小さなロッド、ウィスカー、ピラーに対して実行される場合、傾斜角補正を実行しない方が作業しやすい場合があります。
ダイナミックフォーカスも同様です。大半の場合、分析領域（およびその結果の EBSD マップ）の上部と下部が、シャープにフォーカスされるために必要です。しかし、SEM に被写界深度モード（平行ビーム）がある場合、高倍率でのダイナミックフォーカスは必要ない場合があります。
傾斜 EBSD サンプルから収集した前方散乱画像。左 – 傾斜角補正なし、ダイナミックフォーカスなし。中央 – 傾斜角補正あり、ダイナミックフォーカスなし。右 – 傾斜角補正あり、ダイナミックフォーカスあり。
非常に低い倍率で作業する場合、分析領域の上部から下部までの作動距離に大きなばらつきが生じ、ビーム走査による画像の歪みが追加される可能性があります。このため、EBSD 分析では、周辺部の指数付けがうまくいかず、複数のフィールドをモンタージュして 1 つのデータセットを形成する場合、各フィールドの端でアライメントエラーが発生する可能性があります。問題の深刻さは SEM によって異なりますが、非常に大きな視野（1 mm を超える視野など）を扱う場合は注意が必要です。
SEM の中には、チャンバー内に追加のガス（N2、空気、水蒸気など）を導入する能力を持つものもあります。このような装置は通常、可変圧力（VP）または低真空（LV）SEM と呼ばれ、ガスが非導電性材料の表面に蓄積した電荷を消滅させるため有用です。
非導電性サンプルの EBSD 分析の場合、薄い導電層（通常 5～10 nm の炭素）でサンプルをコーティングする方法が最も一般的です。しかし、これらのサンプルに対して VP/LV 装置を使用すると、コーティングを必要とせず、簡単に EBSD を実行できます。
最適な圧力は、形状（電子経路長が重要なので、作動距離と検出器距離を考慮する必要がある）、ビームエネルギー、ガス種に依存しますが、大半の場合、10～30 Pa の圧力でチャージング効果を除去しつつ、良好な EBSD パターン品質を十分に維持できます。以下のパターン例において、チャンバー圧が高くなるとパターン品質が大きく低下するのが示されています。
Ni サンプルからの EBSP 品質に及ぼす SEM チャンバー圧力の影響。左から右に、高真空（0 Pa）、10 Pa（～0.05 Torr）、70 Pa（～0.5 Torr）、130 Pa（～ 1 Torr）。
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