電子線後方散乱回折(EBSD)指数付け技術

サンプルからの回折パターンの収集は、電子後方散乱回折(EBSD)ワークフローの重要なステップですが、同様に重要なのは、そのパターンを有用な情報に変換するプロセス、すなわち結晶相の確認、結晶格子の 3D 方位、参照標準に対する単位セルの微妙な変化などに変換するプロセスです。EBSD 指数付けは、すべての EBSD システムの核となるプロセスです。

しかし、指数付けエンジンからの要求は、該当するアプリケーションに大きく依存します。例えば、高速マッピングでは、比較的低解像度の(および潜在的にノイズが多い)EBSDパターンを、わずか数 100 μs でインデックス化することに焦点が当てられますが、弾性歪みの測定では、高品質の EBSD パターンを歪みのない参照パターンと厳密に比較する必要があり、速度にはほとんどあるいは全く重点が置かれません。

高分解能(「HR」)EBSD などの高度な分析技術を使って、より質の高い情報または新しい情報を得るためのツールについては、こちらをご覧ください。

従来、EBSD の自動指数付けは、比較的ノイズの多い画像中の線状の特徴(EBSD パターン中の Kikuchi バンドなど)を検出する画像解析アルゴリズムに依存していました。初期の Krieger Lassen の研究(例えば、 Krieger Lassen et al. (1992), “Image processing procedures for analysis of electron back scattering patterns”. Scanning Microsc. 6, 115-121)、ハフ変換が好んで使用され、こちらではその詳細について説明されています。

ハフ変換により、検出されたバンド位置のリストが生成されますが、ここから EBSD パターンへの最適な適合解を決定するために、一般的に使用される複数のアプローチが存在します。どのような場合でも、反射面とその予想強度の理論的なリストを作成する必要があり、これは通常、運動学的構造因子計算を使用して実行されます。運動学的アプローチは、現実的なパターンシミュレーションを作成できませんが、EBSD パターンの形状を正しく再現できます。しかし、通常の ハフベースの指数付けにはこれで十分で、構造因子の計算(こちらの EBSD パターン形成ページの「バンド強度」セクションで説明しています)は、単に予測された強度点から予想される反射面をランク付けするために使用されます。

反射面リスト(強度が最も高いもの)から、反射面法線間の角度の検索表を作成し、これを ハフ変換で生成した Kikuchi バンドの測定方向と比較します。

帯域の検出と反射面の検索表の生成が終わると、一般的に使用される指数付けアプローチが複数存在するため、以下で紹介します。

フルバンドセットのインデックス作成

この方法では、検出されたすべての Kikuchi バンドを調査し、その平面間角度を反射面の検索表と比較します。二つの角度のリストの間で矛盾のない一致が見つかった場合(あらかじめ決められた誤差の範囲内で)、その解は反射面グループ化レベルに定義されています(つまり、検出された各 Kikuchi バンドは、{111} または {200} などの特定の反射鏡グループに割り当てられています)。このソフトウェアは、EBSD 検出器に対する結晶方位を定式化し、その方位を関連するフォーマット(方位マトリックスやオイラー角度など)で保存する必要があります。

一般に、この方法では検出されるバンド数が少なく、5~8バンドで上手く機能します。そのため、比較的貧弱なパターンを与える構造でも良い結果が得られます。この手法の最大の欠点は、Kikuchi バンドが上手く検出できない場合、または粒子や結晶相の界面で一般的な測定した EBSD パターンが、実際には 2 つの重なり合ったパターンの重ね合わせになっている場合です。

それは以下の例に示されています。フェライト(体心立方 - BCC - Fe)粒子とオーステナイト(面心立方 - FCC - Fe)粒子の結晶相界面で、典型的な高速 EBSP が収集されます。EBSP は、結晶相界面の両側にある両方の粒子からの Kikuchi バンドを含み、その寄与は同等です。フルバンドセットのインデックス作成アプローチでは、大半の場合、両方の構造からバンドが検出され、マッチングソリューションが得られない可能性が高いです。

2つの結晶相から異なる Kikuchi 菊池バンドが得られることを示す、2結晶相の境界から収集された EBSP

一つの EBSP に対する 2 つの方位/結晶相の寄与を示す図。上段はFe-BCC粒子に付随するバンドとソリューション、下段はFe-FCC粒子に付随するバンドとソリューションを示します。

2つの方位または結晶相からの寄与が重複するEBSPに対するインデックス付けの頑健性は、検出されたバンドの1つまたは2つを計算から繰り返し除去することで改善されます。これにより、2つの方向が完全に一致する一つのソリューションが見つかる可能性は高くなりますが、画像に示されるように、2つの方向が最終的なパターンに等しく寄与する場合には、ソリューション得られる可能性は低くなります。

このため、大半の市販 EBSD システムでは、検出されたバンドを以下のように3つまたは4つのバンドのサブセットに分割しています。

トリプレット/クアドラプレットインデックス作成

EBSD パターンから検出されたすべてのバンドを1つのまとまった単位として評価する代わりに、バンドのリストを3つまたは4つのセット(すなわち「トリプレット」または「クアドラプレット」)に分割する方法が存在します。これらのバンドサブセットを使って、Kikuchi バンドを反射鏡グループまでインデックス化し、次に投票方式で最も可能性の高い最終ソリューションを決定できます。

この方法は、前記のフルバンドセットの指数付けと比較すると、多くの利点が存在します。

  • 指数付けプロセスでより多くの Kikuchi バンドを使用でき、ソリューションの最終的な信頼性と精度が向上します
  • Kikuchi バンドの検出が不十分でも指数付けに影響が少なく、パターンの品質が悪くても堅固な指数付けが可能です
  • 2つ以上の方位が単一 EBSD パターンに寄与している場合でも、信頼性の高い指数付けが可能で、粒子および結晶相界面における指数付けを改善できます。

指数付け時に3または4バンドグループを使用する場合の主な違いは、単一 EBSD パターンに利用できるバンドの組み合わせ数です。これは単純に数学の問題で、以下の表から、EBSP で8本以上の Kikuchi バンドが検出された場合、3本よりも4本の方が多いため、指数付けがより強固になる可能性があります。検出可能な Kikuchi バンドが少ない EBSD パターンの場合、トリプレットインデックスの方がソリューションを得られる可能性が高くなります。 Oxford Instruments AZtec ソフトウェアで使用されているクアドラプレットアプローチ(「クラスインデックス」)の詳細については、こちらをご覧ください。

バンド:56789101112
クアドラプレット:5153570126210330495
トリプレット::1020355684120165220

検出された n 個のバンドセットから抽出できる3または4個のバンドグループ(トリプレットおよびクアドラプレット)の数の違いによる比較

近年、Hough 変換(または類似の画像処理技術)を用いた Kikuchi バンドの検出に頼らない、EBSD パターンの指数付けという別のアプローチが開発されています。この新しいアプローチは、EBSP のシミュレーションにおける重要な開発に基づいています。Hough ベースのインデックス作成技術のセクションで説明したように,運動学的モデリングアプローチは、Kikuchi バンドの位置およびその全体強度のシミュレーションには優れていますが、パターン内の正しい強度分布の予測には非常に不向きで、結果として、リアルなシミュレーションは実行できません。

一方、動的パターンシミュレーションでは、EBSD パターン内の強度分布の再現に成功しました。これにより、数学的な画像相関技術を利用して、シミュレーションした EBSP のうちどれが実験的な EBSP と最も一致するかを判断できます。

ディクショナリーインデックス作成

EBSD のシミュレーションパターンを指数付けに利用するには、各パターンが一つの方位を表すシミュレーションのライブラリー、つまり「ディクショナリー」を作成する必要があります。通常、右図のような、考えられる結晶方位の全範囲を含む単一の「マスター」パターンを生成し、それを球体の表面に投影するのが最も効率的です。

このマスターパターンから、個々のシミュレーションされたEBSPが導き出され、それぞれが単一方向を表しています。これらの EBSP は、シミュレーションのライブラリーを構成し、各実験用の EBSP と関連しています。このプロセスは非常に時間がかかります。マスターパターンの生成には数時間かかり、シミュレーションパターンのライブラリーは非常に大きくなり、要求される角度精度にも依存します。

例えば、1度の角度精度が望ましい立方体位相(従来の Hough ベースのインデックス作成技術に比べると比較的劣る)の場合、ライブラリーに100万近くのシミュレーションパターンが必要となり、結晶対称性がより低い場合は更に多くのシミュレーションパターンが必要です。パターンのライブラリーが作成された場合、各実験パターンをシミュレーションパターンと比較する必要があります。これは通常、各パターン(実験およびシミュレーション)を正規化された列ベクトルに変換し、標準的なドット積メトリックを使用して、最も適合するシミュレーションパターン(つまり方向)を決定することで実行されます。以下の画像は、オーステナイト系ステンレス鋼のサンプルから得られた実験的な EBSP と最良シミュレーションの例です。

ディクショナリーインデックス作成に使用したオーステナイト系ステンレス鋼の EBSP の実験値とシミュレーション値の比較

オーステナイト系ステンレス鋼の測定における疑似カラー実験 EBSP (上)と最良シミュレーション(中央)。以下の画像は2つの強度の違いを示していて、正規化相互相関値は0.8694です。ここでのシミュレーションは、EBSP 内のアーチファクトの過剰および不足を考慮しています。画像は、Aimo Winkelmann 氏の提供です。

Dynamically simulated master diffraction pattern for austenitic steel, used for advanced pattern matching

高度なパターンマッチングに使用される、オーステナイト系ステンレス鋼のマスター回折パターンの動的シミュレーション

 

ディクショナリー指数付けの最大の欠点は、速度です。マスターパターンの作成、個々のシミュレーション EBSP の導出、実験パターンの収集(および保存)、ならびに必要な方向および結晶相の情報を与えるための画像相関に長い時間がかかります。その場合でも、ハフ ベースの技術を用いた指数付け結果と比較すると、方位精度が大きく劣る可能性があります。

しかし、ディクショナリー指数付けには、従来の指数付けと比較して、大きな利点が一つあります。EBSP の品質が悪く、ハフ変換による Kikuchi バンドの検出が困難な場合でも、ディクショナリー指数付けによって、大半の場合、確実な結果が得られます。このため、大きく変形した材料やナノ結晶材料など、通常の EBSD 技術では解析が困難な材料の研究に最適です。さらに、パターンシミュレーションやパターンマッチング技術がさらに進歩すれば、この方法を用いてインデックス結果の品質を向上させ(疑似対称性に関連する誤差の除去や、高精度の方位測定など)、EBSP から追加情報(極性、キラリティなど)を抽出できるようになります。これらの進歩は、パターンの最初のインデックス作成に重点を置いたものではなく、結果を洗練させることに重点を置いたもので、ここでより詳細に取り上げています。

球面指数付け

球面インデックス作成は、ディクショナリー指数付けを改良したもので、解析速度を向上させ、その結果、アプローチの有用性を高めることを目的としています。球面指数付けの基本的な考え方は、ディクショナリー指数付けの場合と同じです。実験的に得られた EBSD パターンとシミュレーションされた回折パターンを相互相関させ、最も適合する方位と結晶相を決定します。しかし、球面マスターパターン(上記のディクショナリー指数付けのセクションで示した)は、球面調和変換を使用して逆投影された実験パターンと相関があります。この方法は、個々のシミュレーションのライブラリーを作成する必要がないため、標準的なディクショナリーインデックス作成よりも大幅に高速であり(したがって、対称性の低い結晶相での作業に対するペナルティもない)、ハフベースの指数付け技術が失敗した場合にも同質のデータを提供できます。

球面指数付けは、最新の EBSD 検出器の取得速度と同程度のインデックス作成速度を実現できることが重要です。計算機のハードウェアや球面指数付けパラメータの設定によっては、1秒間に1000パターンを超える解析速度が得られるため、この方法によるリアルタイムインデックス作成も可能です。比較的新しい開発ですが、シミュレーションとパターンマッチング技術の継続的進歩によって、将来的にはディクショナリーおよび球面インデックス作成が EBSD の様々なアプリケーションでより一般的になると考えられます。