電子後方散乱回折 (EBSD) ジオメトリ

電子後方散乱回折(EBSD)分析では、ビーム - サンプル - 検出器の配置が重要なポイントになります。ジオメトリを最適化することで、幅広い用途で最良の結果が得られますが、特殊なサンプルや特殊な用途に対応するため、設定の複数の側面で妥協する必要があります。

EBSD 実験の設定に際して考慮すべきパラメータは、以下の通りです。

これらのパラメータは、SEM 上(ステージ位置の調整など)または EBSD 検出器の移動(挿入/引込、または Symmetry S3 などの検出器では、蛍光体スクリーンを上下に動かすための高さの調整)により調整可能です。右の図は、典型的な EBSD の設定について、これらの変数をまとめたものです。

以下のタブでは、これらのパラメータの最適な調整方法と、透過型 EBSD の特殊なケースである透過 Kikuchi 散乱(TKD)に関する詳細な情報をご覧いただけます。

EBSD の典型的なジオメトリと主要な変数を示す模式図

EBSD 実験のためのジオメトリ設定に関連する主な変数を示す模式図

歴史的に見ると、初期の EBSD 実験では約70.5度の傾きが用いられていました。この傾きでは、シリコン(100)結晶の <114> 方向がパターンの中心に位置し、システムのキャリブレーションが非常に容易になるためです。

最新の EBSD システムでは、ジオメトリのキャリブレーションが自動的に実行されますが、2つの理由から、水平から70度までの傾斜角度を使用しています。

  • 高い傾斜角により回折信号が大幅に増加するため、EBSD パターンの信号対雑音比が改善され、定電流ビームによる解析が大幅に高速化されます。
  • 傾斜面の下側の解像度は、傾斜軸に平行な面よりも著しく悪い(典型的には~2.5倍悪い)ですが、この値は大半の実験では許容範囲で、より高い傾斜角では著しく悪くなります。

以下の一連の画像は、サンプルを低い傾斜値まで傾けた場合の効果を示しています。EBSP の下部では、ノイズに対する信号の損失が進行していて、Kikuchi バンドコントラストが逆転していることに注意します。

サンプル傾斜角70度のシリコン試料から収集した EBSD パターン。
シリコンサンプルを60度傾けた際の EBSD パターン(コントラストの反転が見られる)。
シリコンサンプルを50度傾けて作成した EBSD パターン(コントラストが反転し、信号が消失している)。

サンプル傾斜角を変更して Si から収集したEBSD パターン。左 – 70度、中央 – 60度、右 – 50度。

傾斜角は、SEM ステージを任意の値に傾斜するか、予め傾斜させたホルダーを使用して設定できます。この選択は、問題の SEM とステージ傾斜軸に対する EBSD 検出器の設定に大きく依存します。ステージを傾斜させる利点は、大半の SEM において、サンプルをサンプル表面の平面(つまり傾斜した X-Y 平面)内で移動でき、WD とビーム - サンプル - EBSD 検出器の形状が一定に保たれることです。

最近、サンプル傾斜角が非常に小さい場合、または水平ジオメトリにおいて、EBSD を実施する可能性が検討されています。初期の研究では、コントラストの反転に大きな問題がありましたが、電子エネルギー閾値と組み合わせた直接電子検出技術の使用により、この問題を回避することが可能です。しかし、信号対雑音比が著しく低下するため、この低傾斜のジオメトリを用いた分析が成功するために、極めて高い電子線量が必要です。

作動距離は、EBSD 検出器の蛍光体スクリーン上のパターン中心の位置(つまり信号強度)に影響を与えるため、EBSD 実験を設定する際に重要な考慮事項です。

大半の標準的な実験の場合、パターン中心の最適位置は蛍光体スクリーンの4分の3より上ですが、これはビームエネルギーと分析する材料の原子番号に影響されます。

最適な WD を選択するために、以下の要素を考慮する必要があります。

  • SEM の空間分解能は、特に低加速電圧の場合、短い WD の方が良い可能性があります
  • EBSD 検出器は、最適な WD に対応する特定の高さに設置される予定です。この位置から多少の誤差はありますが、WDは推奨位置から 5 mm 以内に保つ必要があります
  • EBSD 検出器に仰角制御がある場合(Oxford Instruments Symmetry S2 検出器と同様)、検出器の仰角を調整すると、どの WD でも最適な形状を維持できます
  • エネルギー分散型 X 線分光器(EDS)は、特定の推奨分析 WD が存在します。EDS と EBSD の同時分析用のサンプルを WD から離して配置すると、X 線の計数率が低下したり、分析領域の上部から下部にかけて計数率にばらつきが生じることがあります(特に低倍率の場合)。EDS 検出器を収集すると、この問題を最小限に抑えることができます
  • WD が長すぎる場合、EBSD 検出器が EDS 検出器を遮蔽し、X 線の同時測定ができなくなる可能性があります。EBSD 検出器の高度を調整する、または検出器をわずかに後退させることで、この問題を解決できる可能性があります
  • サンプルサイズによって、安全に使用できる最小作動距離が決まる場合があります

以下の一連の画像は、作動距離 (WD) 14.9mm から作動距離 (WD) 22.5mm に移行した際の EBSP 品質の変化を示しています。WD が短い場合、EBSP はパターン下部が比較的ノイズが多いのに対して、WD が長い場合、パターン上部のノイズが多くなります。EBSD 指数付けは、これらの形状でも可能ですが、WD が最適な位置から更に延長されると、信号の損失が一層顕著になります。

フェライトサンプルからの作業距離が短く、パターン中心位置が高い EBSD パターン。
フェライトサンプルから標準的な作業距離をおいて測定した EBSD パターン(パターン中心位置が最適な場合)。
フェライトサンプルからの作業距離が長い場合のEBSD パターン(パターン中心位置が低い)。

異なる作動距離で収集されたフェライトの EBSD パターン。左 – 14.9 mm、中心 – 18.9 mm、右 – 22.5 mm。パターン中心の位置は、緑色の十字で示されています。

EBSD 検出器を設置する場合、通常、エンジニアはその特定の SEM チャンバーに推奨される検出器挿入の物理的な安全限界を設定します。この位置では、通常、検出器の蛍光体スクリーンがサンプルに十分に近づき、大きな立体角(90度以上)を持つようになります。蛍光体スクリーンの大きさに基づいて、通常は 15~30 mm 程度の検出器距離に相当します。

しかし、検出器を完全に挿入した位置まで挿入し、検出器距離を最短にした作業は、必ずしも有益ではありません。検出器距離の決定には、以下の要素が影響します。

  • 検出器距離が大きいほどより安全です。大面積マップ(自動ステージの移動を含む)を作成する場合、特にサンプルが非常に大きいか不規則な場合、検討する価値があります
  • 検出器距離を長くすると、信号が著しく減少します。典型的な設定の場合、検出器を 3 mm 後退させると信号が最大 50 % 減少し、その後の実験が非常に遅くなります。
  • 検出器距離が長くなると、立体角が減少し、蛍光体スクリーンに投影される Kikuchi バンドが狭くなります。これは、インデックス作成に悪影響を及ぼす可能性があります
  • 検出器の距離が長くなると、Kikuchi バンドが広くなります。これは、結晶相判別(特に Kikuchi バンド幅を使用する場合)および高角度の精度の分析に役立ちます。右の一連の EBSP は、フェライト鋼サンプルから収集され、検出器を完全挿入状態から約 40 mm 後退させて収集しています
  • また、検出器距離を長くすると、表面形状からの信号が減少するため、低前方散乱検出器で収集した電子チャネリングコントラストの画像の品質を向上させることができます。これは、二相ステンレス鋼を広幅イオンビームで研磨した以下の2つの画像に示されています。
様々な検出器距離のフェライト粒子から収集した EBSD パターンのアニメーション
EBSD 検出器 の蛍光板の下にある前方散乱検出器を用いて収集した二相ステンレス鋼のチャネリングコントラスト画像。左 - 完全挿入。信号がサンプル調製時の形状に支配される。右 – 検出器が 10 mm 後退。結晶コントラストが大幅に向上している。
イオン研磨された鋼鉄の前方電子顕微鏡像(検出器完全挿入時)。検出器 10 mm 後退時に収集された、イオン研磨鋼の前方電子顕微鏡像(チャネリングコントラストが支配的)

EBSD 検出器 の蛍光板の下にある前方散乱検出器を用いて収集した二相ステンレス鋼のチャネリングコントラスト画像。左 - 完全挿入。信号がサンプル調製時の形状に支配される。右 – 検出器が 10 mm 後退。結晶コントラストが大幅に向上している。

標準的な軸外ジオメトリを用いて TKD 分析を成功させるために、最適化されたビーム - サンプル - 検出器のジオメトリにおける設定が必要です。従来の EBSD と異なり、TKD 分析ではサンプルを水平に配置する、または EBSD 検出器からわずかに傾けて配置する必要があります。

理想的な形状は、右の注釈付きチャンバースコープ画像に示されています。

TKD には、必要な複数の重要な考慮事項が存在します。

  • TKD 分析は最高の空間分解能の実現が主な目的で、サンプルを短い WD で配置することが有益です(SEM 分解能を向上させるため)。
  • 画像のように、サンプルを水平に置いた状態で解像度が最も高くなります。後傾が回避できない場合、最小限にとどめる必要があります(つまり、20度未満)。
軸外透過 Kikuchi 散乱の理想的なジオメトリを示す SEM チャンバースコープ画像

軸外 TKD 分析に理想的なジオメトリを示すチャンバースコープ画像

  • 多くの標準的な TKD サンプルホルダーは、-20 度の事前傾斜(画像に示す)を有しています。したがって、サンプルを水平に配置するために、ステージを 20 度傾斜させる必要があります。
  • 水平位置の場合、シャドウの問題を避けるため、パターン中心は通常、蛍光体スクリーンの上部から外れています。しかし、パターン歪みの影響を最小限にするため、パターン中心は画面の上部から大きく離れないことが理想的です。これは、ステージの高さや検出器の高さを調整することで最適化できます。

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